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标题:[求助]一老外的药典中关于HPLC中杂质分析判定

木槿[使用道具]
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取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定。

药典的条件是取约1g并要精密称定,则一般我们称在0.9-1.1g之间。用万分之一的天平,而不是0.5到1.5g之间,那样结果误差有时会很大的。
不过dipsy兄说的“干燥失重和硫酸灰份也是差不多这个道理”不太明白,前面的就很好理解。
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HPLC使者[使用道具]
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windy+++[使用道具]
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其中“干燥失重为什么药典表示 称量为1.000g,而硫酸灰份为1.0g”的问题没有说清楚,我说一下个人观点:
干燥失重要求一般为X.0%(2位有效数字),1g样品干燥后减失重量为0.0X g,计算公式为:干燥失重%=[(称样量和瓶重-干燥后样和瓶重)/称样量]×100%,按数值修约规则(加减规则)并考虑计算时多保留一位,称样量的有效数位应为小数点后3位,即1.000g(在[0.950,1.050)范围内,相差太多会影响检验结果)。
硫酸灰份(炽灼残渣)要求一般为0.X%(1位有效数字),1g样品炽灼后残渣重量为0.00X g,计算公式为:炽灼残渣%=(残渣重量/称样量)×100%,按数值修约规则(乘除规则)并考虑计算时多保留一位,称样量的有效位数应有2位,即1.0g(在[0.95,1.05)范围内)。
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