小中大看大家都谈了各自的体会,我也来说说吧。
一个好的化验员,最起码要具备专业态度、专业的知识,工作中要学习、消化、应用、思考,缺一不可。我举个例子吧,我们试验室测定一个口服糖浆剂的含量(高效液相色谱法),从某一时间段开始怎么测定含量都偏低,大约在标示量的90.0%~94.0%左右吧,我们反馈给生产,生产严格检查生产流程,投料和配制工艺均没有问题,严格按照工艺规程操作,且以前为出现这类现象,我们又把目光投向分析这一部分。先检查对照品称量,直接测定原料含量,结果没有问题,其次仪器重复性、精密度良好,不同称取量的对照品的f值RSD<2%,我们换台液相测定含量,结果含量99.0%,我们认为可能是液相的问题,是哪一部分的问题呢,检测器?不太可能,如果是灯的问题不会只对制剂有影响,测定原料正常。定量环问题?我们换了一根新的定量环,再次试验,结果正常,含量为99.2%,到此,我们解决了含量测定结果的偏差问题。
但还是有疑问啊,定量环会有什么问题呢?复习液相维护的相关资料,原料我们手动进样器上定量环为不锈钢材质,pH范围一般为2~10,酸性太强易腐蚀,联系到我们的流动相是甲酸-磷酸缓冲盐溶液,答案就很清楚了,定量环被腐蚀,内壁不平,进对照品及原料溶液时是甲醇溶解,粘度较小,定量基本一致,但是制剂是糖浆剂,含糖量为40%左右,粘度很大,定量环中的液体未必能够全部注入液相,导致检出量偏低。
我想学习、消化、应用只是基础,不断积累,思考才是飞速进步的关键,一点愚见,仅供参考!