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标题:[讨论帖]一个好的分析试验员是怎么练成的

紫烟[使用道具]
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3.6橙黄IV指示液 取橙黄IV 0.5g,加冰醋酸500ml使溶解,即得。 0次
橙黄IV适用于含醋酐或苯的冰醋酸溶液中滴定弱碱的指示剂。
3.7苏丹IV指示液 取苏丹IV0.5g,加三氯甲烷100ml使溶解,即得。0次
苏丹IV又叫猩红,常用其0.5%的冰醋酸-醋酐(10:1)溶液,在氯仿与醋酐混合液中用高氯酸滴定嘌呤生物碱。
3.8亮绿指示液 取亮绿0.5g,加乙醇100ml使溶解,即得。 0次
亮绿与孔雀绿结构相类似,变色发生在较低的ph值范围,适用于在冰醋酸中滴定中等强度的碱或在醋酐中滴定弱碱。

做高氯酸的滴定时,特别需要注意温度,并换算滴定液的浓度;

一些个人经验:
可能由于片面性不能保证适用于所有。

用无水丙酸代替冰醋酸有时会获得较好的突跃。
用第二法(二氧六环)配制的滴定液,有时会获得较好的突跃点。
加入不同量的醋酐会获得较好的突跃点。
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dog002[使用道具]
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借用化验室主任的一句话。学无止境。在工作中我们要不断学习,分析试验中问题出现的原因。
举个例子吧。
就拿pH值测定来说吧。试验室中最常见也是最常用的仪器。现在我们大都用复合电极来测了。每天只要开机后,用标准缓冲溶液校正一下仪器,基本上就能用一天。一般常用的标准缓冲液为邻苯二甲酸氢钾和磷酸盐标准缓冲液(pH6.8),有时也会用到硼砂标准缓冲液。
问题出在车间用他们自己的pH计测的数据与中心化验室测的数据相差了0.6,于是化验室主任拿着样到我们这儿来复检。结果介于二者之间。那也差了有0.3,太大了。我们的仪器和车间的仪器刚经过计量部门的校验。化验室的也校验过不到一年。分析原因,因为我们测的样本一般都是介于4-7之间,所以用pH4.0和pH6.8的标准缓冲液来校正仪器,误差都不会太大。我们也会拿我们测的结果与药检所的检测结果进行比较,看相差多少,一般都不会超过0.3。这次生产的样品pH值比较高,达到9以上,分析没用硼砂标准缓冲液来校正仪器,可能误差会大些。于是又用硼砂标准缓冲液对仪器进行校正,误差减少了。通过上面这个小问题,大家开始注意测定时,看看供试液的pH值是否处于选择校正仪器的二种pH标准缓冲液之间。发现我们常用的三种标准缓冲液不能满足实际检测需要,因为有的供试液pH在2左右,还需要草酸三氢钾标准缓冲液。通过上面的一个例子就是想告诉大家,分析无小事。分析工作其实是个非常细心的工作。经验也很关键。一个资身化验员,操作传统实验的水平,很多科班毕业的大学生根本无法比。尤其是现在刚毕业的学习,学校给他们的实验机会也比原来少得多。出错的机率也会多。常常会犯一些我们想都没办法想到的问题。比如拿一个湿的烧杯去称样等等。可见工作前先进行系统培训的必要性。
药典和中国药品检验标准操作规范是分析人员的必备手册。
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Ao7[使用道具]
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有的时候我们检验也不能完全按照标准来操作。还要有自己的分析,标准有时也会有误。
比如同事在做一个头孢品种的红外,拿来两张图让我看是否一致。差的太多,问明原因,才知道,供试品是钠盐而对照品未成盐。怎么能一致呢。他拿来标准给我看,你看标准中就没有钠!
红外是鉴别试验,主要是考察是不是同一个物质。
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orangecake[使用道具]
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看大家都谈了各自的体会,我也来说说吧。
一个好的化验员,最起码要具备专业态度、专业的知识,工作中要学习、消化、应用、思考,缺一不可。我举个例子吧,我们试验室测定一个口服糖浆剂的含量(高效液相色谱法),从某一时间段开始怎么测定含量都偏低,大约在标示量的90.0%~94.0%左右吧,我们反馈给生产,生产严格检查生产流程,投料和配制工艺均没有问题,严格按照工艺规程操作,且以前为出现这类现象,我们又把目光投向分析这一部分。先检查对照品称量,直接测定原料含量,结果没有问题,其次仪器重复性、精密度良好,不同称取量的对照品的f值RSD<2%,我们换台液相测定含量,结果含量99.0%,我们认为可能是液相的问题,是哪一部分的问题呢,检测器?不太可能,如果是灯的问题不会只对制剂有影响,测定原料正常。定量环问题?我们换了一根新的定量环,再次试验,结果正常,含量为99.2%,到此,我们解决了含量测定结果的偏差问题。
但还是有疑问啊,定量环会有什么问题呢?复习液相维护的相关资料,原料我们手动进样器上定量环为不锈钢材质,pH范围一般为2~10,酸性太强易腐蚀,联系到我们的流动相是甲酸-磷酸缓冲盐溶液,答案就很清楚了,定量环被腐蚀,内壁不平,进对照品及原料溶液时是甲醇溶解,粘度较小,定量基本一致,但是制剂是糖浆剂,含糖量为40%左右,粘度很大,定量环中的液体未必能够全部注入液相,导致检出量偏低。
我想学习、消化、应用只是基础,不断积累,思考才是飞速进步的关键,一点愚见,仅供参考!
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tie8[使用道具]
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一个分析实验员没有三到四年的磨练是成不了好的实验员,挺多称为油条员
干任何一份工作都是要学习思考再学习总结归纳。说多了就是废话
我们单位有的员工做事我认为天生不爱动脑筋,别人写错了的实验记录,不管,拿着照做,计算公式有问题也不想想,看看,照算(我们做研发)。有的员工称完东西经常是把台面上弄的全是粉末,在会上讲过还是那样,我是没办法了,我经常帮着弄弄;液相室甲醇瓶子一大堆,前一段时间我抽空清理了一下;出现问题了找我,我找他们说你们不能这样,他们就不高兴,或许我没有权威吧;要知道我刚来的时候很勤快的,包括现在,但是现在的员工或许都缺少服务意识,怕吃亏,要知道吃亏是福,力气是使不完的!大海为什么波澜壮阔?因为她低于地平线,因为她海纳百川!!
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redbutterfly[使用道具]
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学习了。毕业2年多了,前一年做销售,后来转向研发。我是 一个新手,虽然做研发一年多了,但是还有很多不懂。发现新手做研发挺难的(还在省药检所的中药室待了半年实习,结果只学会了薄层,跟自己心态有关),很多东西学校里都没教。现在能操作液相(气相不会,紫外不熟),问同事他们都不鸟你(我是虚心谦虚的请教,原因很多,),楼上各位老师都说要多问,可是我没碰到好的老师啊 !!
现在做一个新品种,发现要做的东西太多了。可以问版主一个问题不?
有关物质方法学要做哪些东西(做过一个含量的方法学)?恳请指点
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duoduo[使用道具]
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学习了。毕业2年多了,前一年做销售,后来转向研发。我是 一个新手,虽然做研发一年多了,但是还有很多不懂。发现新手做研发挺难的(还在省药检所的中药室待了半年实习,结果只学会了薄层,跟自己心态有关),很多东西学校里都没教。现在能操作液相(气相不会,紫外不熟),问同事他们都不鸟你(我是虚心谦虚的请教,原因很多,),楼上各位老师都说要多问,可是我没碰到好的老师啊 !!
现在做一个新品种,发现要做的东西太多了。可以问版主一个问题不?
有关物质方法学要做哪些东西(做过一个含量的方法学)?恳请指点

老师只是给你指点方向,学习更重要的是靠自己,如果你有基础的话,像紫外这种仪器,找到说明书基本能独立操作的哦

有关物质方法学,建议你先在本版内以合适的关键词搜索,参考别人的意见,然后把自己的想法写出来,大家一起来讨论。
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is2011[使用道具]
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自己开个头,先简单说说液相色谱仪使用的一些注意事项:
1.流动相
a.流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和有机系膜;
b.水相流动相需经常更换(一般不超过2天),防止长菌变质;
2.色谱柱:
1、 采用过滤或离心方法处理样品,确保样品中不含固体颗粒;
2、 用流动相或比流动相弱(若为反相柱,则极性比流动相大;若为正相柱,则极性比流动相小)的溶剂制备样品溶液,尽量用流动相制备样品液;
3.手动进样时,进样量尽量小,使用定量管定量时,进样体积应为定量管的3~5倍;

色谱柱:
a. 使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书,注意适用范围,如pH值范围、流动相类型等; 一般使用前应用甲醇低流速冲洗。
b.使用符合要求的流动相;
c.最好使用保护柱;
d.反相色谱柱使用后,如所用流动相为含盐流动相,先用同比例(水:甲醇)冲洗,再用甲醇冲洗。
e.色谱柱在不使用时,应用甲醇冲洗,取下后紧密封闭两端保存;
f.不要高压冲洗柱子;
g.不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱柱;
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is2011[使用道具]
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还有一些摘抄资料,是初入行的时候师傅给我的,拿来分享一下哈~~

要求:药物分析实验中使用的玻璃器皿应洁净透明,其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。
(一)洗涤方法
实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,然后用纯水冲洗内壁三次。
滴定管、移液管 、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器(不宜用刷子刷洗)及玻璃垂熔漏斗,用合成洗涤剂冲洗,必要时可用热的洗涤剂浸泡一段时间后,再用自来水洗净。若此法仍不能洗净,可用铬酸洗液冼涤。洗涤时先尽量将仪器内璧的水沥干,再倒入适量铬酸洗液,转动或摇动仪器,让洗液布满仪器内壁,待与污物充分作用后,将铬酰洗液倒回原来瓶中,再用自来水洗净,最后用纯水润洗三次。
分光光度法用的比色皿是用光学玻璃制成,易为有色物污染。可用热的合成洗涤剂或盐酸一乙醇混合液浸泡内外壁数分钟,然后依次用自来水及纯水洗净。洗涤过程中,要注意节约用水、无论使用自来水或纯水都应遵循少量多次的原则,每次用水量约为总容量的10%~20%左右。实际工作中要根据污物的性质选择适宜的洗涤剂。
(二)洗涤剂及其使用范围
最常用的洗涤剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。
肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如锥形瓶、烧坏、试剂瓶等。
洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、 比色管、玻璃垂熔漏斗 、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。
有机溶剂,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于含聚合体、其它有机物、油脂性污物较多的仪器。
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(三)常用的洗涤剂的配制及使用
1.重铬酸钾洗液(铬酸洗液)
一般浓度为5%~10% 的重铬酸钾硫酸溶液。
(1)配制法
①干磨法 将重铬酸钾研细,将硫酸倾出一部分在研钵中,慢慢加入上述研细的重铬
酸钾,边加边研磨,待澄清后,倾出上清液,继续将部分硫酸倾人研钵,渐渐加入重铬酸钾粉末,研磨,至全部溶于所有硫酸中为止。如混浊,可小心加热,放冷即可。
②热配法 先将硫酸加热(注意温度不要太高,小心操作),再按需要浓度加入研细的
重铬酸钾粉末,边加边搅,继续加热至刚冒烟即可。
(2)使用方法
将要洗的仪器用自来水先冲洗,除去大量杂质,并尽量倾去水,再加人洗液浸泡15~30
分钟,倒出洗液,用自来水冲净后,再用纯化水冲洗3次。
新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,洗液可反复使用,使用过久水分混入太多,便会减弱洗涤能力,当用至洗液由棕色变成绿色时,表明洗液已经失效,须重新配制。
(3)注意事项
①尽量避免水分混入,防止其稀释而逐渐减低洗涤效力。
②被钡所污染的器皿不得使用洗液,因生成的硫酸钡很难从器皿壁上除去。
③含有少量的有机溶剂(如乙醚、氯仿、丙酮)及强还原性物质等,能立刻使洗液全部失效而变成绿色,应先用水冲洗后,再用洗液浸泡。
④被煤油、蜡所污染的器皿,也不宜使用洗液,可用石灰乳或热稀碱液洗涤。
⑤铬酸洗液腐蚀性很强,且六价铬对人体有害,使用时应注意安全。
2.1%~2%硝酸钠浓硫酸溶液
取硝酸钠l~2g,用少量水溶解后加入浓硫酸lOOml 即可。适用于玻璃垂熔漏斗等的洗涤。
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