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标题:[未解决]液质联用样品检测出峰问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
emuchhh[使用道具]
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液质联用样品检测出峰问题?

做沙星,空白都出峰

用5mmol乙酸胺(0.1%甲酸),乙腈做流动相。
之前做一直都没有问题,用这个方法两年多了。
仪器有一个月没用。
刚开始用,不能出峰。
后来做标曲能出峰,信号都差不多到5+e5,但是完成不成线性。
连空白都出峰,进了纯水,也出差不多信号的峰。
换了柱子、重新校准、洗了进样口、重新配了流动相(换了新开的试试来配),结果还是这样。
同样的柱子,做其它物质,像氯霉素,都很正常!
实在想不明白是什么原因,请教各位老师!!谢谢!!
很急,赶着出结果!
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unknow[使用道具]
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回复 #1 emuchhh 的帖子

不会是样品的问题吧~
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xiongwei397[使用道具]
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上次有个好像最后说是一个量筒污染了。
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dragon5[使用道具]
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先确认下是不是污染,液相和质谱逐一排查
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出国吧[使用道具]
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污染的可能性比较大,先把系统冲洗一下,配流动相尽量不要接触其他容器。
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hawel[使用道具]
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进纯水之前有多近几针空白吗?出差不多的峰是有多差不多?
液相的压力正常波?
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qushaosol[使用道具]
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细心冷静,有思路的排查。
先用标准品重新开发一下质谱方法,走来看看。
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popshengu[使用道具]
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应该是哪里污染,再查查一下!
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aasle[使用道具]
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标准或许太大了 没冲洗干净!空白出峰绝对不是你一人 大部分的实验室都遇到过!!
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