生物制药 » 讨论区 » 经验共享 » [求助] 线性与范围

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 26  2/3 ‹‹123››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[求助] 线性与范围

xingyi08[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76899
精华 0
积分 496
帖子 671
信誉分 100
可用分 4201
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-10
状态 离线
11

发表于 2011-11-21 14:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

同意楼上的观点，而且，普通样品含量测定的线性范围的最高点为最低点的8~10倍即可，生物样品则要求高一些。
顶部
zzzz[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 74598
精华 1
积分 656
帖子 967
信誉分 102
可用分 5638
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-12
状态 离线
12

发表于 2011-11-21 14:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

既然让做线性范围，就说明在某些浓度范围内有可能不成线性，这样就不存在截距越小越好的说法，大小无所谓。如果大，就采用外标两点法，0就采用外边一点法。
还有如果线性范围做的很大，自然如果有截距，截距会显得很大，如果你用EXCEL回归让原点过0，说不定R值也符合要求。
顶部
大白菜[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76277
精华 0
积分 230
帖子 220
信誉分 100
可用分 1831
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-3
状态 离线
13

发表于 2011-11-21 14:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
…………截距，代表在理论情况下空白的吸收值，……根据检测限与定量限的要求，……标准曲线的截距应当小于标准曲线上最低点值的1/10
顶部
大白菜[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76277
精华 0
积分 230
帖子 220
信誉分 100
可用分 1831
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-3
状态 离线
14

发表于 2011-11-21 14:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
既然让做线性范围，就说明在某些浓度范围内有可能不成线性，这样就不存在截距越小越好的说法，大小无所谓。如果大，就采用外标两点法，0就采用外边一点法。
还有如果线性范围做的很大，自然如果有截距，截距会显得很大，如果你用EXCEL回归让原点过0，说不定R值也符合要求。

比较不赞成这个观点！原因见我的个人解释。

我的看法：
1.分析测量中得到的回归方程 y=bx+a中的截距a的大小实际上反映的是系统误差的大小（尤其在仪器分析中），a越大说明系统误差越大，总不能让待测含量为0时也要有峰面积吧，如果有那就是系统误差（一般指空白吸收或者是仪器指示偏移等等），系统误差的解决方法：1.做空白对照；2.调整仪器归零。

2.“既然让做线性范围，就说明在某些浓度范围内有可能不成线性”，这句话我赞成，但是这里你说的“某些浓度范围”不应该包括趋向于0的空白值，因为在趋向于0的情况下就算不是0，你也要用空白实验消除为0，所以我不赞成“这样就不存在截距越小越好的说法”这句话。

3.“如果你用EXCEL回归让原点过0，说不定R值也符合要求”。不能说让过原点就过原点吧，添加任何一个数据点都要有原因的哦！再说，你通过设置为过原点，那样得到的方程就是y=bx+0，不把药监局的人吓一跳哦！

4.关于方法问题：楼上已经把外标一点法和外标两点法说得很清楚了不再重复，我赞成！另外我做质标一般回归方程做到3个9就够了，至于4个9嘛，HPLC有时还可以，UV就有点难喽！

仅代表个人观点，欢迎指正，特别欢迎不同的观点，一起学习！一起进步！
顶部
woshituzhu[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75774
精华 1
积分 384
帖子 443
信誉分 102
可用分 3001
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-27
状态 离线
15

发表于 2011-11-21 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
严重同意 大白菜 的观点

只是有一点，个人认为回归方程 y=bx+a中的截距a除了系统误差之外，也是所选标准曲线浓度区间造成的，琅伯-比尔定律只是在一定的浓度范围内吸收度和浓度才成正比关系（回归曲线经过原点），这一点正是我们在使用分光光度计进行含量测定时，最好标准曲线的吸收度在0.2~0.8之间得原因。
顶部
newway[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76575
精华 0
积分 505
帖子 689
信誉分 100
可用分 4253
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-7
状态 离线
16

发表于 2011-11-21 14:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也有一个有关线性的问题：
在USP25中关于方法验证的内容中：
U25SP，（1225）validation of compendial Methods /General Information，p2558中linearity and Range中有：
“The correlation coefficient, y-intercept, slope of the regression line ,and residual sum of ssquares should be submitted.”
就是需要提供残差平方和，不解，请高手指教这个残差平方和是什么？
顶部
大白菜[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76277
精华 0
积分 230
帖子 220
信誉分 100
可用分 1831
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-3
状态 离线
17

发表于 2011-11-21 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

就是需要提供残差平方和，不解，请高手指教这个残差平方和是什么？

线性回归中,因变量Y的变化有两个原因:一是X的变化而引起Y的变化,二是Y的随机误差引起Y的变化,"残差平方和"表示的就是这里的第二个因素的大小程度.

残差平方和的计算可以用下面的式子表示,显然无论是从残差平方和产生原因,还是计算公式都可以看出残差平方和越小越好!
顶部
大白菜[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76277
精华 0
积分 230
帖子 220
信誉分 100
可用分 1831
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-3
状态 离线
18

发表于 2011-11-21 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

既然老美要做提供残差数据,咱们索性也来提供一下.
这在Excel的函数中是没有直接计算函数的,通过"添加趋势线"的方法也不能搞出来,只有通过[工具][数据分析][回归]才能实现,下面是回归工具的对话框,选上"残差"就OK了!


查看积分策略说明
附件
2011-11-21 14:16
20439248.jpg (28.61 KB)
 
顶部
大白菜[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76277
精华 0
积分 230
帖子 220
信誉分 100
可用分 1831
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-3
状态 离线
19

发表于 2011-11-21 14:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
随便举了一个例子,结果中画圈的就是"残差平方和"了,SS(Sum of Squares)!


查看积分策略说明
附件
2011-11-21 14:17
28040914.jpg (14.99 KB)
 
顶部
is2011[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75851
精华 0
积分 510
帖子 680
信誉分 100
可用分 4233
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-28
状态 离线
20

发表于 2011-11-21 14:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Ok ,3ks。
残差平方和越小越好，可是不知具体有何规定。
我知道一般r是0.999。

可气的是，我看我现在的公司的一份报告，指出这个问题。
qa的manager看了后，不知所以。然后请了个他们称之为老peter的国外GMP
专家，该专家说没有必要提供残差平方和。当时，没有让我去，否则我一定
会和这个老头好好谈谈。
可惜没有给我这个机会，气死我了。
准备走人。

再请问一草亭和诸位朋友，按USP要求方法验证是否需要提供残差平方和？
顶部
 26  2/3 ‹‹123››