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标题:[未解决]气相色谱仪操作 样品峰都拖尾？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2011-11-22 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相色谱仪操作 样品峰都拖尾？

气相色谱GC4000A峰拖尾

如图，刚安装的气相色谱仪器，师傅可能没调好，做出的样品峰都拖尾，没能回零。条件柱温：90，气化室150，氢火焰180，求高手帮忙解答下



[ 本帖最后由 miracle 于 2011-11-22 17:24 编辑 ]
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小莲[使用道具]
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发表于 2011-11-22 18:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 xiaoweiwe121 的帖子

看起来主要是3.4的峰过载造成的拖尾，它是溶剂峰吧，可以把柱温降低，增加分离度，从而减小此峰对其他峰的干扰。
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ngoir[使用道具]
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发表于 2011-11-23 16:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是很严重的拖尾！考虑可能是汽化室存在死体积！
隔膜吹扫气流太小了！
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282850063[使用道具]
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发表于 2011-11-23 16:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
峰拖尾，有可能是你的进样量大，应减少进样量，增加柱温，
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-11-23 17:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有很多种可能吧，比如系统差异,进样量大,进样阀与色谱柱之间色谱柱与检测器之间的管路太长,检测器流通池体积大,接头死体积大等问题引起的,这些问题的最终结果就是导致柱效降低,分离效果不好,不过像你这样的峰拖尾不是很严重啦
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发表于 2011-11-23 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是进样后针抽出来的太慢，导致的拖尾峰，如果每次都这样，那就更有这个可能了。人为因素造成的系统误差。建议进样快点，针拔出来的时候迅速些。可以换个人操作一下，如果还是这样，那就要考虑气化室死体积等原因了
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心情se567[使用道具]
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发表于 2011-11-23 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
气化室温度过低，谱图中那个大峰是否为极性物质或是溶剂，如果是则为正常现象。。其实峰形看起来是很好的了。
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xiaotaozi06[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是你的进样量大，应减少进样量，增加柱温，
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xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2011-11-24 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仪器是新安装过的，又重新老化过一次也会有死体积的吗？如果是有死体积该怎么处理 ？隔膜吹扫气流太小你指的是分流吗？

大峰为二硫化碳溶剂峰

柱温升上去没什么改观，我进的是1ul，没试过减少进样量

如果是有死体积该怎么处理？
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yinshengxu[使用道具]
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发表于 2011-11-25 10:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
气化室温度低嘛，溶剂的话这峰形算不错的了
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