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标题:[未解决]液相色谱测试样品 柱压升高问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
tiffany199[使用道具]
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发表于 2011-11-22 12:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相色谱测试样品 柱压升高问题？

请教大家一个问题，我今天做高效液相的时候，在跑我的样品的时候柱压等各方面都是正常的，图谱出来的效果也很好。

到冲柱子的时候，因为流动相里加了磷酸，所以先用5%的甲醇冲，这时候的柱压也是正常的，但是到最后设定的冲柱子的时间程序差不多完了的时候，我去检查发现柱压变成了18～19MPa。   已经确定仪器的其他地方未堵，是柱子的问题。。。

请问这种现象是什么原因造成的呢？
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小莲[使用道具]
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发表于 2011-11-22 18:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 tiffany199 的帖子

柱子堵了，而且是在冲洗后，这就要看你的冲洗用的水是否干净，冲洗时间是否足够长才换成有机相。
水是一个大问题，最好用新制或新开的水，过夜水最好过滤下再用。
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qianxiang23[使用道具]
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发表于 2011-11-23 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
5%的甲醇经过滤膜过滤了？在线过滤器堵了没？
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-11-23 17:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
压力不断上升还是趋于稳定？
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tiffany199[使用道具]
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发表于 2011-11-23 17:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相过滤了。。

压力上升到18点几的时候就不变了。
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wangzhicui[使用道具]
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发表于 2011-11-23 17:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是柱子冲的时间太长，塌陷了？
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tiffany199[使用道具]
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发表于 2011-11-23 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
冲的时间不长。
现在我又小流速，从100%的甲醇梯度变化到5%甲醇冲了一段时间，然后又从5%甲醇梯度到100%甲醇冲，这时候的柱压又是正常的了，不知道怎么回事儿。。
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-11-24 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
冲的时间不长的话，可能溶剂未过渡完全，压力升高正常。
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