小中大经历N次失败,昨天做到了18%,今天做到了21%,终于成功了.
总结如下:CP2005的指定方法适用性不强,需要做一些修改.我参照JP和USP相关方法做了一些修改:
1.供气支管内填加一些棉纱布,这样具有缓冲流量,均匀气流的作用,
2.烧瓶内加一些沸石,帮助其沸腾,
3.通气速率保持每秒钟1～2个气泡,不过记的数是吸收瓶中的气泡数目
4.提高反应温度至150度(USP和JP温度)
5.延长反应时间至一个小时,空白如上操作.
6.尽量缩短管路,抬高吸收瓶,使其进气口和反应瓶出气口保持同一水平位置,尽量靠近.
个人总结,该方法的确落后,毒性大,重复性差,尤其是使用该装置时出现了过多的连接,某一个连接漏气那么实验结果都将受影响.检漏的个人经验:装置加好试液后,在各个磨口涂抹凡士林后,连接好装置,然后捏一下供气管,如果连接紧密,那么各个瓶内的液面都会随之升降.
但是在实验开始后,温度上升,反应瓶温度也随之上升,超过80度(凡士林的熔点),就会有少量漏气现象发生,装置磨口不是很标准的话,这个现象是无法避免的!所以尽可能选用一个好厂家的整套装置!
建议药典委员会应该革新该标准,使用毒性小,定量精度高和易操作的GC检测方法,并且可以同时测定羟丙氧基含量和甲氧基含量!
