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标题:[已解决]啊啊啊!样品峰严重拖尾!我要疯了

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xiaoxin2809[使用道具]
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啊啊啊!样品峰严重拖尾!我要疯了

仪器:天美GC7900  

是这样,之前做一个样品,加内标的,除溶剂峰外,样品和内标峰形都对称,新柱子,DB1701的,刚用两个星期不到,结果工程师来维修过检测器,顺便对气相大概讲解示范了一下,我们科是第一次做气相,结果隔一天在做,发现样品峰严重拖尾,可以说是趴着下来的,峰高很低,但内标就挺好,出峰顺序依次 溶剂,内标,样品
  我程序升温,方法应该没问题,按照说明书和网上说的都大体排查了一遍,首先肯定不是进样量的问题,现在还算比较小的,隔膜清洗我没动过,但当时工程师动没动就不知道了,反正现在是开着的,进样口能清理的部分就是玻璃衬管,用乙醇超声20min,不放心,又用甲醇泡了一会,烘干,装上石英棉,装上,更换了进样垫,检测器的温度一直在270-300度,觉得没问题就没打算清理,毕竟比较麻烦,怕出更多问题,色谱柱连续几天都在老化,而且使用中温度不算低,结果这些做了之后还是样品峰拖尾

还有最后两步可以做,就是明天重装一下柱子(天美说的),再不行就截一段柱子(能不做就不做,短柱子啊,30米,截了就怕分不开了,而且怕我老师不理解,以前没接触过气相,而且网上说的长度不一样,有说1,2圈的,有说1米的)


而且我还有个疑虑,就是关于玻璃衬管的清洗,天美维修工程师说用无水乙醇超声就行,但天美实验室的人说用硅烷化试剂冲一下,再用甲醇冲一下就行,我们这里的气相老师说用洗液泡也行,要命的是我们这里没有硅烷化试剂,我只能在简单清洗而不能进行灭活处理,能用洗液泡吗?还是说用醇泡?

请大虾老师专家高手们给我出出主意吧!!!!!!

心情比较郁闷和沮丧,有点语无伦次,请谅解!
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NVIDIA[使用道具]
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回复 #1 xiaoxin2809 的帖子

你进样品的浓度是否和内标时候样品的浓度一样?
截柱子最多就前后各截10cm,相比于30m的柱子,忽略不计,不用担心柱效降低的问题。
衬管一般不太脏用异丙醇超声洗干净就行了,太脏了就用洗液泡,不用那么麻烦。

最后说一句,天美的GC不是那么靠谱。
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xiaoxin2809[使用道具]
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其实我一直不理解的是就算是仪器或柱子的问题,为什么内标正常而样品拖尾呢?
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yfdihdx[使用道具]
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内标物和目标物各自是什么物质?
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不是浓度过载的原因,吗
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有些柱子对于某些化合物分离能力差,容易拖尾,有些就能分离得很好。
请问楼主之前做的话会不会拖尾?
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回复 #1 xiaoxin2809 的帖子

楼主,可以放一个全图吗?
色谱柱如果分析过比较脏的样品污染柱头可以截去一段,几十公分即可。
您说的隔膜清洗是隔垫吹扫吗?这个是可以开的。
关于衬管的清洗,如果你没有硅烷化试剂,那可以用有机溶剂清洗一下,不要用洗液泡,一泡就要重新硅烷化处理了。
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michael_b_rex[使用道具]
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换衬管的石英棉试试,不要清洗衬管,除非衬管看上去很脏。
欢迎楼上继续发言,讲讲后继峰形改善情况。
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #1 xiaoxin2809 的帖子

楼主,你忽略了一个重要的维护工作,就是老化柱子。色谱峰的性状主要取决于柱子。
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xiaoxin2809[使用道具]
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解决了,增加尾吹就好了,看来真是工程师来维护时动了一下
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