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标题:[求助]流动相是否一定要超声?

yjf1026[使用道具]
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楼上的各位讲的似乎都有道理,但是都不全面。
流动相一定要过滤,过滤的目的是为了去除其中的不溶性的杂质。以保护仪器、色谱柱。当你在过滤的同时也就去除了可能存在的气泡,因此再次进行超声处理是多此一举。过滤脱气的效果比超声的效果好得多,不信的话各位可以做个比较。
其次,我们要搞清楚气泡哪来的?空气在不同的溶剂中都有一定的溶解度。(假如水中没有空气的话,鱼就死了)。当2中不同的溶剂混合的时候,基于物理化学的原理(好像是表面张力的变化),气泡就出来了。所以如果你是手工配制流动相的话(你的仪器是单泵),配好后必须脱气,无论是过滤还是超声。而如果你是用二元、四元泵通过仪器混合进行试验的话,就必须用在线脱气机除气了。原因在于无论是用哪种方法:过滤、超声,溶剂中所溶解的空气是去不掉的,2相一混合气泡就出来了,用二元泵还好说,原因在于2相溶剂是在高压下混合,高压的情况下,气体在溶剂中溶解度大些,可以显示不出来。用四元泵就不行了,因为溶剂是低压混合后才进的泵,气泡就显现出来了。这也是为什么四元泵的仪器一定会配置在线脱气,二元泵的仪器往往不配置在线脱气机的原因(最好也配一个)。
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木槿[使用道具]
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在线脱气的效果不理想
还是超声脱气20分钟比较好
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yjf1026[使用道具]
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回复 #12 木槿 的帖子

如果你是2相混合以后直接上单泵,那肯定是在线脱气效果不理想,在线脱气是无法去除肉眼能看到的那么宏观的气泡的!如果你做梯度,不用在线脱气行吗??!!!
上述的情况是由在线脱气机的原理所决定的:工作原理为,溶剂进入脱气机后实际上是在一段半透(只透气不透液)的管道中流动,该管道处于一个密闭的有一定真空度的容器中,这样溶剂中溶解的空气会被抽调,分别经过处理的溶剂混合才不会再产生气泡。这样的工作原理决定所能去除的气体仅仅是溶解在溶剂中的气体,那种眼睛能看见的宏观的气泡对于脱气机而言超过了其工作能力。
为什么通过泵来混合溶剂一定需要在线脱气,(因为你再怎么超声、过滤,溶剂中总会溶解一定的空气,一旦2相混合合就会出来,而在线脱气可以大幅分别去除溶解在溶剂中的空气)。
至于是超声还是过滤,强调一遍,本人做过比较,使用过滤脱气的效果远远强于超声脱气,不信的可以做个比较。1、甲醇、水分别过滤后混合然后超声30min,2、甲醇、水混合后过滤直接使用。建议采用较低的波长,观察一下仪器的基线。
2001年,某省药检所的一位老师在复核本人一个产品的时候反应基线不好,我就让他把超声脱气改为过滤,立即解决问题!
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gemei0115[使用道具]
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哈哈,理论知识我就不炒剩饭。
这个谈点看法:
新手要超声。新手,就算抽滤、超声,一不小心也会进气泡的!呵呵
会处理故障经验老手,可以不超声。therefoe,我有时也没超声,只抽滤。仪器运行一切正常!
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不懂
1100超声有什么意义,真空脱气机是用来干吗的

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有真空脱气的就不用超生脱气了,有的机子没有脱气的就要超生脱气了。
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2541[使用道具]
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回复 #12 木槿 的帖子

我的前任领导就是这样强调的,主要是我们超声的目的要明白,以及不超声会引起什么样子的结果啊,我们要知道啊!
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气泡[使用道具]
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我的前任领导就是这样强调的,主要是我们超声的目的要明白,以及不超声会引起什么样子的结果啊,我们要知道啊!
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气泡[使用道具]
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如果你是2相混合以后直接上单泵,那肯定是在线脱气效果不理想,在线脱气是无法去除肉眼能看到的那么宏观的气泡的!如果你做梯度,不用在线脱气行吗??!!!
上述的情况是由在线脱气机的原理所决定的:工作原理为,溶剂进入脱气机后实际上是在一段半透(只透气不透液)的管道中流动,该管道处于一个密闭的有一定真空度的容器中,这样溶剂中溶解的空气会被抽调,分别经过处理的溶剂混合才不会再产生气泡。这样的工作原理决定所能去除的气体仅仅是溶解在溶剂中的气体,那种眼睛能看见的宏观的气泡对于脱气机而言超过了其工作能力。
为什么通过泵来混合溶剂一定需要在线脱气,(因为你再怎么超声、过滤,溶剂中总会溶解一定的空气,一旦2相混合合就会出来,而在线脱气可以大幅分别去除溶解在溶剂中的空气)。
至于是超声还是过滤,强调一遍,本人做过比较,使用过滤脱气的效果远远强于超声脱气,不信的可以做个比较。1、甲醇、水分别过滤后混合然后超声30min,2、甲醇、水混合后过滤直接使用。建议采用较低的波长,观察一下仪器的基线。
2001年,某省药检所的一位老师在复核本人一个产品的时候反应基线不好,我就让他把超声脱气改为过滤,立即解决问题!

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没看明白
不过装机的时候工程师说过在线脱气的效果只有60%到80%左右,所以需要过滤后再超一下
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youyou99[使用道具]
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肯定要抽滤,但超声时间最好五分钟左右
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ending[使用道具]
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要看了,没有肯定的,也没有不需要的
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