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标题:[求助]流动相是否一定要超声?

plaa[使用道具]
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如果你的流动相中有表面活性剂,由于表面张力的关系,可能在瓶壁会仍然似乎有气泡,只要你转移到装流动相的容器中,就不会再有了。
这个过程最简单的方法就是超声,要不你转移的时候,倒来倒去得多小心的操作啊!
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木槿[使用道具]
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想想紫烟战友的理论确实有道理,他这种据理力争的精神也值得我们学习(虽然急了点,但也是为了使大家能明白这个道理)。
在“流动相使用前为什么要脱气?”这一帖里对几种脱气方法进行了比较。下面着重对抽真空脱气与超声脱气进行下比较
抽真空脱气法:如抽滤,不但能除去杂质微粒,还能有效脱气,较常用,效果较好,缺点易抽走有机相。
超声脱气法:流动相放在超声波容器中超声处理,对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),此法效果较差,但不影响溶剂组成。
从以上两条可以看出,“超声法”效果较差,而“抽真空法”效果较好。那么用了较好的脱气方法脱气后还有必要用较差的方法再脱气吗(抽真空后的溶剂再混合的不算)?就象称物品一样,用了精密天平称了的物品还用用粗天平再称一次吗?
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hustwb[使用道具]
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超声脱气法:流动相放在超声波容器中超声处理,对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),此法效果较差,但不影响溶剂组成。
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如果你的流动相中有表面活性剂,由于表面张力的关系,可能在瓶壁会仍然似乎有气泡,只要你转移到装流动相的容器中,就不会再有了。
这个过程最简单的方法就是超声,要不你转移的时候,倒来倒去得多小心的操作啊!

注意用超声法脱气和抽滤以后要不要超声这两者的差别,有些情况目的会不同。
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yueban-1147[使用道具]
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超声脱气法:流动相放在超声波容器中超声处理,对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),此法效果较差,但不影响溶剂组成。
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如果你的流动相中有表面活性剂,由于表面张力的关系,可能在瓶壁会仍然似乎有气泡,只要你转移到装流动相的容器中,就不会再有了。
这个过程最简单的方法就是超声,要不你转移的时候,倒来倒去得多小心的操作啊!

注意用超声法脱气和抽滤以后要不要超声这两者的差别,有些情况目的会不同。

难道过滤完毕后不需要把流动相从抽滤瓶中转移出来吗?你只要转移一下就可以了。
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王蜜蜜[使用道具]
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还是超声一下安全一些。过滤起到的脱气作用毕竟比较有限。在线脱气机也有一个使用寿命的问题,超声后肯定可以保护在线脱气机,延长使用寿命。
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马大牙[使用道具]
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一切以实践来检验!自己动手做试验!不要人云亦云!本人十分赞同楼上的意见,他将各种常见的脱气的方法进行了比较,我在上面的帖子中也提到了比较的方法。结论是:过滤的效果比超声好!!因此过滤后再超声?讲句粗话:纯属脱裤子***!

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虽说话粗理不糙,但我想您这样一位年近不惑的老师应该可以想出更贴切的比喻。

抽滤脱气的效果较好,好到什么什么程度?不至于脱干净了吧。至于抽滤之后要不要再超声,我的意见与您正相反。正因为抽滤不能有效脱气,所以应该进一步超声。单就两种方法而言,可能抽滤的效果比超声好,但不可否认,在抽滤的基础上进一步超声完全可以达到进一步脱气的效果。那种用精密仪器称量后再用称称量的比喻是不恰当的。牛头不对马脸。

我的意见也是建立在我个人的经验基础之上的,并非人云亦云,做实验的不仅仅是少数人。我的感觉,抽滤不能有效脱气,甚至在进一步超声的基础上也不能完全保证流动相在流动过程中不在一起内产生气泡。如果有更好的办法,我还愿意尝试。当然,您也可以说我的抽滤设备不好,没达到您理想中的效果。
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yueban-1147[使用道具]
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虽说话粗理不糙,但我想您这样一位年近不惑的老师应该可以想出更贴切的比喻。

抽滤脱气的效果较好,好到什么什么程度?不至于脱干净了吧。至于抽滤之后要不要再超声,我的意见与您正相反。正因为抽滤不能有效脱气,所以应该进一步超声。单就两种方法而言,可能抽滤的效果比超声好,但不可否认,在抽滤的基础上进一步超声完全可以达到进一步脱气的效果。那种用精密仪器称量后再用称称量的比喻是不恰当的。牛头不对马脸。

我的意见也是建立在我个人的经验基础之上的,并非人云亦云,做实验的不仅仅是少数人。我的感觉,抽滤不能有效脱气,甚至在进一步超声的基础上也不能完全保证流动相在流动过程中不在一起内产生气泡。如果有更好的办法,我还愿意尝试。当然,您也可以说我的抽滤设备不好,没达到您理想中的效果。

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如果说抽滤后再超声(再超声已经多余)仍然在流动过程中产生气泡。比较武断的说这个气泡并不是由于脱气不完全引起的!那么这个气泡哪来的?请检查一下你的滤头(在流动相瓶中的那个,有的是金属的,也有垂融玻璃的),你看看你的滤头还很通畅吗?!!很多人都以为做实验过程中有气泡就是脱气不完全,于是想尽办法脱气,错了!很多情况下是由于滤头堵了,这个时候怎么办?把滤头取出来用10%硝酸煮沸10分钟,保证你解决问题(也有超声处理的,效果不好)!你的滤头多长时间没有处理了?
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云端ing[使用道具]
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虽说话粗理不糙,但我想您这样一位年近不惑的老师应该可以想出更贴切的比喻。

抽滤脱气的效果较好,好到什么什么程度?不至于脱干净了吧。至于抽滤之后要不要再超声,我的意见与您正相反。正因为抽滤不能有效脱气,所以应该进一步超声。单就两种方法而言,可能抽滤的效果比超声好,但不可否认,在抽滤的基础上进一步超声完全可以达到进一步脱气的效果。那种用精密仪器称量后再用称称量的比喻是不恰当的。牛头不对马脸。

我的意见也是建立在我个人的经验基础之上的,并非人云亦云,做实验的不仅仅是少数人。我的感觉,抽滤不能有效脱气,甚至在进一步超声的基础上也不能完全保证流动相在流动过程中不在一起内产生气泡。如果有更好的办法,我还愿意尝试。当然,您也可以说我的抽滤设备不好,没达到您理想中的效果。

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同意站友的观点。我们也是这样做的。
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紫烟[使用道具]
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如果说抽滤后再超声(再超声已经多余)仍然在流动过程中产生气泡。比较武断的说这个气泡并不是由于脱气不完全引起的!那么这个气泡哪来的?请检查一下你的滤头(在流动相瓶中的那个,有的是金属的,也有垂融玻璃的),你看看你的滤头还很通畅吗?!!很多人都以为做实验过程中有气泡就是脱气不完全,于是想尽办法脱气,错了!很多情况下是由于滤头堵了,这个时候怎么办?把滤头取出来用10%硝酸煮沸10分钟,保证你解决问题(也有超声处理的,效果不好)!你的滤头多长时间没有处理了?

可能人年纪稍大些都有些刚愎自用,呵呵!如果不幸被我言中,别忘了发贴告诉大家,我说错了也请批评指正。
单有经验是不够的,确实需要学习,补充一句,有了学习也还不够,需要思考,不要被表象迷惑!

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看得出来,您的经验确实比较丰富,连滤头的情况也写到了;我不得不承认,我也确实遇见了这样的情况,一般我们是采用超声的方法来处理滤头的。在之后的试验中,我们也确实注意避免类似的情况发生。

可能年纪稍大不愿意接受别人的质疑,可我不得不再次提问:抽滤是否能完全消除流动相内的气体并保证进入仪器后不产生气泡?当然我们说的比较理想的情况,排除仪器其他部位产生问题的前提下。

您告诉我,什么是表象?我被那种表象迷惑了?
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zzzz[使用道具]
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看得出来,您的经验确实比较丰富,连滤头的情况也写到了;我不得不承认,我也确实遇见了这样的情况,一般我们是采用超声的方法来处理滤头的。在之后的试验中,我们也确实注意避免类似的情况发生。

可能年纪稍大不愿意接受别人的质疑,可我不得不再次提问:抽滤是否能完全消除流动相内的气体并保证进入仪器后不产生气泡?当然我们说的比较理想的情况,排除仪器其他部位产生问题的前提下。

您告诉我,什么是表象?我被那种表象迷惑了?

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你再怎么脱气实际上溶剂中总是存在气体的。这一点是肯定的!不管采用什么方法都是如此,包括使用在线脱气机!我们之所以要脱气在lyslinjiu 版主的帖子中就已经讲的非常清楚。使用过滤脱气不能完全消除流动相内的气体,但是已经能够保证你在正常操作的情况下不会由于气泡的问题影响试验。超声也好、抽滤(抽真空)也好,所去除的是超过溶剂溶解能力的“多余或者过饱和”气体(为什么会过饱和在之前的帖子中已经详述),试想有一种方法可以完全去除溶剂中溶解的气体,但是你的流动相还是暴露在空气中的,而且不是立即用完,空气还是会慢慢溶解到流动相中的,最终的结果还是空气在流动相中饱和。由于抽滤的效果比超声好得多(想想看:过滤的过程中,溶剂通过0.22或0.45um的膜分散被真空抽过去,连有机相都可能被抽的挥发了(实际上有机相比例变化的很少),脱气的效果该是多么好!)已经能够保证正常试验,因此我说不必再次超声。实在要超声那是自己的自由。反之如果你仅仅是超声处理而不过滤脱气,就非常容易出问题(因为超声的脱气效率很差)。比较的方法我也在之前的帖子中说过了,您可以试一试。

还有一种方法可以验证抽滤法脱气的有效性:抽滤完毕的流动相转移到口小一点的瓶子中,用封口膜封口,放置过夜,你会看到什么?封口膜会往里面凹陷!什么原因?由于抽滤脱气的效率十分好,将溶解在流动相中的气体也脱掉了(不仅仅是过饱和的部分),放置后,空气重新溶解到流动相中,造成瓶内外的压差!
我所说的表象就是:产生气泡就由于是脱气不完全!实际上有很多原因会引起试验过程中的气泡,特别是新手。(我曾经看到有人在换流动相的时候不停泵,不进气泡才见鬼!)
我半点都不怀疑您也是很有经验的老手,如果我说的不对请指正。别的战友也请批驳指正,我之所以不依不饶的在这儿和各位辩驳只是想把这个问题讲透。
顺便批驳一下所谓超声以保护脱气机的论调。脱气机结构其实相当简单,正常情况下,大概10分钟内部的脱气泵才会工作几秒钟,别的没有什么机械运作的部件,如果连这点工作都吃不消,那质量也太差了。试想我们的电脑的风扇、泵的风扇、检测器的风扇都是不停的运作哦。你的仪器都要淘汰了,脱气机都不会有问题。
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