小中大看得出来,您的经验确实比较丰富,连滤头的情况也写到了;我不得不承认,我也确实遇见了这样的情况,一般我们是采用超声的方法来处理滤头的。在之后的试验中,我们也确实注意避免类似的情况发生。
可能年纪稍大不愿意接受别人的质疑,可我不得不再次提问:抽滤是否能完全消除流动相内的气体并保证进入仪器后不产生气泡?当然我们说的比较理想的情况,排除仪器其他部位产生问题的前提下。
您告诉我,什么是表象?我被那种表象迷惑了?
============================================================================================================
你再怎么脱气实际上溶剂中总是存在气体的。这一点是肯定的!不管采用什么方法都是如此,包括使用在线脱气机!我们之所以要脱气在lyslinjiu 版主的帖子中就已经讲的非常清楚。使用过滤脱气不能完全消除流动相内的气体,但是已经能够保证你在正常操作的情况下不会由于气泡的问题影响试验。超声也好、抽滤(抽真空)也好,所去除的是超过溶剂溶解能力的“多余或者过饱和”气体(为什么会过饱和在之前的帖子中已经详述),试想有一种方法可以完全去除溶剂中溶解的气体,但是你的流动相还是暴露在空气中的,而且不是立即用完,空气还是会慢慢溶解到流动相中的,最终的结果还是空气在流动相中饱和。由于抽滤的效果比超声好得多(想想看:过滤的过程中,溶剂通过0.22或0.45um的膜分散被真空抽过去,连有机相都可能被抽的挥发了(实际上有机相比例变化的很少),脱气的效果该是多么好!)已经能够保证正常试验,因此我说不必再次超声。实在要超声那是自己的自由。反之如果你仅仅是超声处理而不过滤脱气,就非常容易出问题(因为超声的脱气效率很差)。比较的方法我也在之前的帖子中说过了,您可以试一试。
还有一种方法可以验证抽滤法脱气的有效性:抽滤完毕的流动相转移到口小一点的瓶子中,用封口膜封口,放置过夜,你会看到什么?封口膜会往里面凹陷!什么原因?由于抽滤脱气的效率十分好,将溶解在流动相中的气体也脱掉了(不仅仅是过饱和的部分),放置后,空气重新溶解到流动相中,造成瓶内外的压差!
我所说的表象就是:产生气泡就由于是脱气不完全!实际上有很多原因会引起试验过程中的气泡,特别是新手。(我曾经看到有人在换流动相的时候不停泵,不进气泡才见鬼!)
我半点都不怀疑您也是很有经验的老手,如果我说的不对请指正。别的战友也请批驳指正,我之所以不依不饶的在这儿和各位辩驳只是想把这个问题讲透。
顺便批驳一下所谓超声以保护脱气机的论调。脱气机结构其实相当简单,正常情况下,大概10分钟内部的脱气泵才会工作几秒钟,别的没有什么机械运作的部件,如果连这点工作都吃不消,那质量也太差了。试想我们的电脑的风扇、泵的风扇、检测器的风扇都是不停的运作哦。你的仪器都要淘汰了,脱气机都不会有问题。