小中大看到这个标题我是不会驻足的,首先从标题上看,“流动相是否一定要超声”,不超声地球不会消失、宇宙不会爆炸,因此不是必须的,分析过程中“一定”的东西不多。但没想到成精华了,必有惊人之处,再不看一下就没道理了。
目前的观点:
1.只过滤,不超声
2.需过滤也需超声
3.有在线脱气的不需要
4.新手超声老手不超声
大部分人在这种问题上,可能首先想到超声除气,简单方便,早些年用乙醇-水的流动相,因为都是进口色谱试剂与超纯水,所以没有抽滤,但直接超声除气相当困难,抽滤后,再行超声效果极佳,抽滤的效果确实好于超声。
但我并没有以抽滤代替超声,我的做法是,需过滤的也需超声,或者不需过滤的只超声,甲醇、乙腈、乙醇我们都用进口试剂,如果只与超纯水混合的话,我都是超声(省滤膜)除非气体难除,如果有其他物质则过滤。流动相在一定时间后空气将重新达到饱和(教科书说一般4小时),较长时间后(不一定4小时),我仍然是超声而不是过滤(仍是省滤膜),关于时间长后是否出气泡,大家可以将使用几小时的流动相超声看是否有气泡溢出。
关于脱气法,教科书已经讲的很明白了,吹氦、抽滤、超声等,有位战友把流动相抽滤再超声与“用精密高的天平称再用精密差的天平称”相类比,是完全错误的,超声与抽滤的原理不一样,不能按照上面说的类比,就像驴肉好吃难道比驴肉不好吃的就都不吃了一样都是没有道理的,今天早上配流动相特别试验了一下,乙腈-水(60:40),混合后0.45μm滤膜抽滤,小心转移至瓶内,超声,仍有极少量的气泡从中溢出。可能抽滤无法完全除尽气泡,可能无法保证转移过程不产生,可能人品有问题,可能……,有这么多可能我是一定要超声5min的。
总结:
这是一个仁者见仁智者见智的问题,我认为超声还是必要的,或者抽滤完后放到超声器里看一下是否有气泡,有则超一下没有则直接使用。
题外:
紫烟的观点是对的,我也无从反驳,但是别人的东西也就是笑话,可能是您的观点的补充而已。理论及个人的经验不能代表了分析的一切。
对紫烟的“你的仪器都要淘汰了,脱气机都不会有问题。”不敢苟同,本单位water2695及water600所配2部脱气机均在3年内无法使用,而仪器确好好的。另外紫烟战友在讨论问题的时候有点尖酸刻薄,流动相过滤完了超声是不是笑话不是您说了算的,也不是脱裤子放Q,套用您的话,还是讲句粗口,有Q意不见得就是要放Q,实际上可能是要拉肚子……。