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标题:[求助]流动相是否一定要超声?

dog002[使用道具]
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不知道是否我的意思表达有误,我愿意再次表述一次:是否现有的脱气方法能够有效脱气,达到进液相后不在仪器中产生气泡的目的?
自然,仪器中产生气泡的原因有多种,但我们讨论的内容仅仅局限于流动相脱气环节吧。

至于液体中溶解气体,学过高中物理的同学都应该知道并理解。顺便说,如果有兴趣,也可以在流动相超声后的瓶口封一层封口膜,第二天看看瓶口是凹进去还是没有变化。

至于脱气方法的理论与实践,我个人认为理论很重要,但实践同样重要,当理论与实践脱节的时候,我们该如何考虑?从我个人的经验来看,抽滤并不能达到有效脱气的目的,因此我会进一步采用超声的方法。正如同经历不同必然导致看法不同一样,您的抽滤可有效保证脱气的经历我只能望尘莫及,您也可以对我的经历倍感惊讶,但不能改变一个事实:经历不同,经验不同。

如果有兴趣的话,我们可以在这个帖子中统计一下有多少人采用超声,有多少人只用抽滤就可以了。
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zzzz[使用道具]
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回复 #41 dog002 的帖子

1、我已经不止一次明确的说明:过滤脱气方法已经可以保证能够有效脱气,达到进液相后不在仪器中产生气泡的目的!色谱系统中有气泡的原因可能并不是由于脱气不完全(事实上永远没有办法完全脱气)。因此,我们必须考虑到其他因素。
2、鄙人当年高考物理98分(100满分),确实不记得高中物理曾经讲过2相混合会产生气泡。
3、我想可能流动相超声后的瓶口封一层封口膜,第二天看看瓶口会凹进去。那么,请思考这样一个问题:如果密闭不严的话(正常使用是不可能密闭不透气的),是不是气体又溶解到溶剂里了,因为你的流动相不是马上用完!是不是验证了我前面的一个说法:过度脱气是无意义的?
如果我说的不错,绝大多数情况下液相系统中产生气泡是在更换流动相不久而不是更换1小时以后。
4、实践确实非常重要,但是没有理论指导的实践某种意义上就是盲动。
5、就事论事的讨论问题,摆事实讲道理,不是说喉咙大、人多就正确。
6、回到这个帖子的主题,流动相是否一定超声。妥协一点的说流动相不一定要超声,不强求大家都一定怎么样!只是多年来,凡是我见到有人抽滤后还超声,我都会劝说他们别这么干,而且无往而不胜,也没有见过他们出什么问题。我们的实验室有新旧近10台液相,大概有七八个同事在使用,我们的流动相都是不超声的,也没有见什么不对劲(相反只超声的话会不对劲)。凡有仪器故障都是鄙人处理,近10年来几乎没有请过维修工程师。
7、这个帖子到此为止,本人不再做任何回应。
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流星锤[使用道具]
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看了楼上的帖子,引起深思啊
做事一定要究几个为什么?
自从进公司后,大家怎么做 我就怎么做没有进行太多得思考,也确实是被所产生得假气泡所蒙蔽,楼上说得挺有道理的 可是又为什么很多仪器或者很多公司还要连在线脱气机呢 或者采用吹氮气法脱气呢 难道大家都是在浪费时间 浪费金钱吗
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ha111[使用道具]
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1 流动相肯定要抽滤,不论从那方面看都必须抽,至少用0.45um膜,如果对这个有疑问的,别看下面的话了。
2 如果是等梯度洗脱,流动相中盐的比例比较小,只过滤,不超声没有问题。
3 如果流动相中盐比例过大,或者有机相比例很高,或者有其他的特殊盐和离子对试剂的话建议超声,即使他的脱气效果并不那么好,但是超声还有一个作用,可以把流动相完全的混合均匀。
4 如果是2元梯度洗脱,流动相只过滤不超声,一般也没问题;如果是三元梯度洗脱,那么一定要配在线脱气机,如果不配,基线都难平衡。(在线脱气机一般就是用来在多元梯度洗脱时保护柱子不进气泡的。)
综上,如果您所在的实验单位,只是一直检测几种样品,如果发现只抽滤上液相没有问题,OK你可以不超声了。如果第一次试验某标准,那么请务必抽滤2次,然后超声20分钟(如果你不想重做的话)。
上面说的好像跑题了,我的观点是配流动相不一定要超声,但是最好超声20分钟。
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mamamiya[使用道具]
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如果仅仅因为意见不同意就拂袖而去,那我先向您道歉;再者也不至于因此失了风度。

一如楼上战友所言,具体情况具体分析;我们不怀疑您的经历与经验,也相信您进液相不用超声,但并不能否认其它实验室不需要超声的必要;您的论据最有力的就是您的试验操作,也是经验。您看这样好不好,建议大家把自己实验室配制的流动相成份、操作过程、试验经验介绍给大家,供大家参考好不好?

虽然我不同意您的意见,但一点不影响我对您的尊重:严谨的态度是我需要学习的。祝好。
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ROSE李[使用道具]
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其实本人也觉得抽滤的效果确实比超声好,所以抽滤过后再去超声确实多此一举。
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药徒[使用道具]
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流动相中的有机相是否需要脱气后再使用?我用的是四元泵,一般都是走的梯度,甲醇和乙腈都是色谱纯的,装瓶、排掉管路中的气泡后就直接使用了。而水都是要抽滤过,有时超声一下,有时不超直接也使用了。虽然两三年来没有因此出过问题,但是我还是想从理论上明白,有机相是否需要用抽滤法或者超声法等方法脱气后使用。
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张先生[使用道具]
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回复 #47 药徒 的帖子

我有3个问题:
1 你用的啥牌子的液相
2 你有没有用在线脱气机
3 你用的什么类型的检测器
感觉你用4元梯度,能从来都不出问题,好像有点不可思议。静待回答。
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bananapeople[使用道具]
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看到这个标题我是不会驻足的,首先从标题上看,“流动相是否一定要超声”,不超声地球不会消失、宇宙不会爆炸,因此不是必须的,分析过程中“一定”的东西不多。但没想到成精华了,必有惊人之处,再不看一下就没道理了。

目前的观点:
1.只过滤,不超声

2.需过滤也需超声

3.有在线脱气的不需要

4.新手超声老手不超声

大部分人在这种问题上,可能首先想到超声除气,简单方便,早些年用乙醇-水的流动相,因为都是进口色谱试剂与超纯水,所以没有抽滤,但直接超声除气相当困难,抽滤后,再行超声效果极佳,抽滤的效果确实好于超声。
但我并没有以抽滤代替超声,我的做法是,需过滤的也需超声,或者不需过滤的只超声,甲醇、乙腈、乙醇我们都用进口试剂,如果只与超纯水混合的话,我都是超声(省滤膜)除非气体难除,如果有其他物质则过滤。流动相在一定时间后空气将重新达到饱和(教科书说一般4小时),较长时间后(不一定4小时),我仍然是超声而不是过滤(仍是省滤膜),关于时间长后是否出气泡,大家可以将使用几小时的流动相超声看是否有气泡溢出。

关于脱气法,教科书已经讲的很明白了,吹氦、抽滤、超声等,有位战友把流动相抽滤再超声与“用精密高的天平称再用精密差的天平称”相类比,是完全错误的,超声与抽滤的原理不一样,不能按照上面说的类比,就像驴肉好吃难道比驴肉不好吃的就都不吃了一样都是没有道理的,今天早上配流动相特别试验了一下,乙腈-水(60:40),混合后0.45μm滤膜抽滤,小心转移至瓶内,超声,仍有极少量的气泡从中溢出。可能抽滤无法完全除尽气泡,可能无法保证转移过程不产生,可能人品有问题,可能……,有这么多可能我是一定要超声5min的。

总结:
这是一个仁者见仁智者见智的问题,我认为超声还是必要的,或者抽滤完后放到超声器里看一下是否有气泡,有则超一下没有则直接使用。

题外:
紫烟的观点是对的,我也无从反驳,但是别人的东西也就是笑话,可能是您的观点的补充而已。理论及个人的经验不能代表了分析的一切。

对紫烟的“你的仪器都要淘汰了,脱气机都不会有问题。”不敢苟同,本单位water2695及water600所配2部脱气机均在3年内无法使用,而仪器确好好的。另外紫烟战友在讨论问题的时候有点尖酸刻薄,流动相过滤完了超声是不是笑话不是您说了算的,也不是脱裤子放Q,套用您的话,还是讲句粗口,有Q意不见得就是要放Q,实际上可能是要拉肚子……。
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紫烟[使用道具]
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回复 #49 bananapeople 的帖子

1、诚恳接受您的指教,确实讲话冒失了。向各位战友致歉!同时感谢大家的指教!
2、本人从未说过抽滤法可以完全脱气,而是坚持抽滤法已经能有效脱气,达到正常操作时不会因为气泡问题干扰试验目的。没有任何一种方法可以完全去除气体,因此抽滤后继续超声可能还会看到气泡。(你如果一直超声应该会一直看到气泡)。
3、有心人仔细推敲,“流动相在一定时间后空气将重新达到饱和(教科书说一般4小时),较长时间后(不一定4小时”。那么是否印证了本人之前所一再提出的论调:过度脱气是无意义的。
我想没有哪位会每4小时将流动相脱一次气,绝大多数情况下流动相也不会在4小时内用完。
4、由以上论述可知,所谓:“超声脱气以保护脱气机”是无意义的,至少是意义不大的。
5、鉴于战友所提的他的脱气机在3年内无法使用(第一次见到这种情况,确实是井底之蛙),个人意见如下:收回“你的仪器都要淘汰了,脱气机都不会有问题”这一论调,这话是讲的满了些。此论述的愿意是为了说明“超声脱气以保护脱气机是无意义的”。
6、还是坚持超声对于保护脱气机无意义,起码意义不大。引起脱气机损坏的原因应该有很多。超声与否与脱气机是否耐用应该没有必然的联系!(起码lwinna老师流动相坚持超声,不到3年挂了2台,而且是waters的哦,俺国产的脱气机,从不超声坚持工作多年)
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