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标题:[求助]测定原料药回收率的问题

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原料药不用做绝对回收率,但是方法回收率(相对回收率)也是要做的,操作:高中低三个浓度,峰面积代入线性方程求出计算浓度再与理论浓度做比较,一般要求98-102%之间。

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1. 我说的是容量法,不存在什么峰面积和线性方程的问题。其回收率应该是99.7—100.3%之间吧。
2. 在做回收率之前是不是要先测定原料药的准确含量(当然存在着测量误差),然后以该含量(纯度)已知的原料药作为一个本底,再往该原料药中加入已知量的药物(比如50mg),然后再进行测定,如果测定值减去本底值,再除以50,所得的百分率就是该方法的加样回收率吗?
如果这样的话,就存在一个问题了,加入50mg的样品的量就是一个绝对的真值吗,应该说来不可能存在100%的东西吧,所以50mg的药物是否应该乘以其含量(纯度)呢?
3. 这样看来,用容量法所测定的原料药的含量(纯度)与该方法的回收率之间好象存在着一个“相互干扰”的现象了。不知道我说明白了么,呵呵。
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dragonkilly[使用道具]
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评价一个分析方法的”准确度“,其实是有很多方法的,回收率只是众多方法中的一种而已。它也有它的局限性。
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131415[使用道具]
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凡药三分毒
但是,不能取得已知纯度的对照品或供试品,又没有建立一个新的含量测定方法,怎么办?那么,申报时进行说明,还是按依据其方法学的精密度、线性和专属性对准确度进行推算,免去该项(回收率测定),应该没有问题。

如果没有已知纯度的对照品或供试品,从那里得到方法学的精密度和线性?
迷惑中?
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join[使用道具]
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含量测定方法的准确度
原料药可用已知纯度的的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或与另一个已建立准确度的方法进行比较。
制剂的含量测定中如已建立了精密度、线性和专属性,准确度有时也能推算出来,不必再做!
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dog002[使用道具]
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还是没整明白,不好意思
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QUOTE:
原帖由 dog002 于 2011-11-24 14:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

还是没整明白,不好意思


你可以这么理解:原料药回收率必须做。

问题是怎么做?

可以这么做:因为原料药涉及不到空白辅料,所以直接称取已知纯度的对照品或样品(原料药)按测定浓度的80%、100%、120%各平行配制三份试验即可,计算9份结果RSD。

再看看药典精密度项下重复性怎么做?

奇怪,原料药回收率竟然可以和重复性试验方法一致......


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yapuyapu[使用道具]
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原料的回收率没有意义,只是做个准确度
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HPLC使者[使用道具]
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药徒的发现真是有意思,佩服,我咋没看见呢,我们公司的原料药含量方法验证准确度的试验部分,就是按照重复性项下建议的前半部分内容做的,个人觉得不是准确度验证,可是又不清楚应该咋做
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