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标题:[未解决]气相色谱样品测试 面积归一化结果差10%？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
liuzhikunwq[使用道具]
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发表于 2011-11-24 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相色谱样品测试 面积归一化结果差10%？

我之前有个样做气相，开始的方法气化温度和检测器温度偏高，流速稍大，后来气化温度和检测器温度都降低，流速稍调小，但是面积归一化结果差10%，即气化温度高的比气化温度低的高10%
你说这一般什么情况会导致这样呢？气化不完全？
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2011-11-24 19:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 liuzhikunwq 的帖子

气化温度（进样口温度）变化会通过改变歧视作用而改变相对峰面积。进样口温度变低，对低沸点组分的歧视作用变小。
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renmr03[使用道具]
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发表于 2011-11-25 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是样品高温分解啦？
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DragonsABC[使用道具]
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发表于 2011-11-25 11:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主有没有注意你的样品峰面积的变化情况啊？
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
气化温度250度，检测器温度280度，柱流速3ml/min，面积归一化纯度99%
这是自己的方法。
后来客户给了个方法，气化温度160，检测器温度250，柱流速1.5ml/min，面积归一化纯度89%
很奇怪啊，温度低含量低了，怀疑是主成分不完全气化导致，但是客户低温做说没问题啊
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JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关键是没问题的依据是什么！

我曾注意到，有许多最经典的分析方法，在国外几大洲可能都是一样的，唯独是在中国，变得五花八门，更可气的，正确的方法还不及错误的零头多，权威部门更是如此。

说了一圈，只是想说，正确与错误，从原理根本上找，而不是从嘴上说的，也不是经验判断而来的。
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gamewang[使用道具]
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发表于 2011-11-25 17:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用别的方法对比一下？
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nancy7752[使用道具]
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发表于 2011-11-25 17:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议你根据自己的样品组分，配制一已知浓度的标准样或近似的，以它的浓度进行测定。然后在判断现在样品的含量误差。
个人意见，仅供参考
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fengyan22[使用道具]
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发表于 2011-11-27 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好看看色谱图和数据表格。仔细分析。
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2011-11-27 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
找到相关标准，看看标准上的条件，和检测物质的性质。如果可以的话就配置已知样用外标法做下。
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