生物制药 » 讨论区 » 经验共享 » [讨论帖]高效液相中内标的作用

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[讨论帖]高效液相中内标的作用

yes4[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77377
精华 0
积分 764
帖子 1145
信誉分 101
可用分 6575
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-16
状态 离线
11
 

同意先加,因为先加更准确!
顶部
bananapeople[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75315
精华 1
积分 492
帖子 620
信誉分 102
可用分 3964
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-21
状态 离线
12
 
个人认为应该是一起处理的,以免造成处理方式的不同而造成的结果的不准确,排除系统性的问题。
顶部
2541[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75124
精华 0
积分 742
帖子 1144
信誉分 100
可用分 6580
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
13
 
1、如果处理过程对内标没有影响

先加与后加对结果没有影响;加内标可以减小进样不准对结果的影响。

2、如果处理过程对内标有影响

(1)对照溶液不用同样处理,假如处理过程对内标有明显影响,比如处理后降低10%,将会使计算结果高10%。

(2)如果对照溶液与样品一样前处理,且空白无干扰,个人认为先加与后加对结果没有影响。
顶部
dog002[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76386
精华 0
积分 916
帖子 1452
信誉分 100
可用分 8133
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-4
状态 离线
14
 

我觉得应该内加,因为以前实验室里是内加的
顶部
星星点灯[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75242
精华 0
积分 152
帖子 64
信誉分 100
可用分 1036
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-20
状态 离线
15
 
应该先加内标再进行前处理。

理由:可能存在基质效应,即血样中本身含有的一些物质对分析物的测定结果有影响,可以是增强效应,也可以是抑制效应。先加内标,并将内标的出峰时间尽量控制在分析物附近,最后计算时,可抵消介质效应对分析物定量的影响。

建议楼主做一个基质效应验证。
顶部
Ao7[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76545
精华 1
积分 647
帖子 790
信誉分 102
可用分 4976
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-7
状态 离线
16
 
药典上有写!

采用内标法,可以避免样品前处理及进样体积误差对测的影响!

所以,应该在提取前加入,你老板的方法应该是对,但是,目的不是为了回收率而是为了避免测定误差!

个人观点!供参考!

=====================================

内标肯定是在提取前加入,没错的!同意此观点。
顶部
newway[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76575
精华 0
积分 505
帖子 689
信誉分 100
可用分 4253
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-7
状态 离线
17
 
肯定应该先加啊,讨论还这么激烈,这么多人不理解先加,呵呵,很不理解他们怎么不理解啊

不知道几楼的这个战友说的很对:


采用内标法,可以避免样品前处理及进样体积误差对测的影响!

所以,应该在提取前加入,你老板的方法应该是对,但是,目的不是为了回收率而是为了避免测定误差!


采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。

所以内标物才需要和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质,损失也基本一致
顶部
zranqi_1[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 77471
精华 0
积分 409
帖子 497
信誉分 100
可用分 3298
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-17
状态 离线
18
 

学习各位大侠!!!我认为应该先加内标!
顶部
yapuyapu[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76072
精华 3
积分 574
帖子 695
信誉分 106
可用分 4338
专家分 30
阅读权限 255
注册 2011-11-1
状态 离线
19
 

我认为应先加内标,这样能够消除在样品处理时,各样品由于处理时造成的误差.如果后加的话,这种由于实验方法造成各样品中各浓度误差大小而不能够被消除.我在写文章时,查阅了很多文献,内标都是先加的.
顶部
粉色萤火虫[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 76884
精华 0
积分 134
帖子 47
信誉分 100
可用分 921
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-10
状态 离线
20
 
假如我加x mg内标和样品一起提取,然后进高效测定Y物质含量,那计算时内标的量用多少带进去算?
顶部