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标题:[求助]关于标准品标化的问题

woshituzhu[使用道具]
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发表于 2011-11-25 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
化药标准品的含量测定首选还是化学法，根据化药本身的性质选方法，是非水滴定、酸碱滴定、电位滴定还是其他。你虽然做的是一类药，但基本的大类你自己应该比较清楚的，参考同类产品的原料含量测定的方法进行方法学的摸索，只要你化学物的性质分析清楚了，应该不是什么问题。
原料含量测定是化学法。现在大家仪器用惯了，总喜欢一开始就用HPLC法。其实大家看看新药研究指南中的内容，原料药首选是化学法的。只有在化学法不能的情况下才用HPLC。
要用HPLC就要用到标准品。你本来就是要做化药标准品的含量测定，当然是要用化学法。
药检所的答案也是很官方的。因为你也许也能通过。但是为什么不去自己找一个好的化学法去做含量测定的方法呢。
制剂才首选液相方法。你可以用化学法测定自己提纯好的原料药做标准品。
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DDD[使用道具]
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发表于 2011-11-25 13:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

中检所有一个关于对照品标化的规定, 你可以找来看看,规定的很细,
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sunnyB[使用道具]
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发表于 2011-11-25 13:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标化应该不是测定含量的问题，测定含量的前提就是有对照品，没有对照品的情况下如何保证测定的准确性？如何进行方法评价？
标化的过程应该是杂质测定的过程，主要包括（1）HPLC色谱杂质，（2）水分，（3）无机盐，（4）残留溶剂；
除去所有杂质的量即可得到对照品的纯度。
前面提到的方法在国内尽管可用，但不能称其为标化。
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8princess8[使用道具]
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发表于 2011-11-25 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

Agree with geneleo, 前面说的都是"中国特色"。
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flyxx05[使用道具]
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发表于 2011-11-25 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

其实，我现在也遇到这样的问题，我们成品有标准，可是中间体没有检验方法，也没有对照品，检验出来的结果有时候我自己都不能确定，比如环丙基二甲酸这个化学品，是白色固体，可以用HPLC来检测，但是属于末端吸收，210nm波长，测定肯定不准确。如果用化学方法，用0.01M的NaOH来滴定，其中的杂质，比如别的有机酸，也可以和NaOH反应，还是测定不准，那么怎么确定。
新手上路，各位多帮忙！谢谢
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8princess8[使用道具]
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发表于 2011-11-25 13:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
……我原本是打算用非水滴定,HPLC(UV检测器),HPLC(蒸发光检测器)三种方法来确定一下含量的.可是昨天碰到了一个前辈,他说这么做是错误的,应该用HPLC的几种检测器都来做一下,然后从中选出结果最好的那个,……

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这是在挑选结果！——前辈连分析的基本原则都不知道？
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mamamiya[使用道具]
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发表于 2011-11-25 13:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
…我原本是打算用非水滴定,HPLC(UV检测器),HPLC(蒸发光检测器)三种方法来确定一下含量的.可是昨天碰到了一个前辈,他说这么做是错误的,应该用HPLC的几种检测器都来做一下,然后从中选出结果最好的那个,……

我同意这个意见，你打算是正确的，然后用回收率方法进行验证方法的可行性，确定一个最佳的方法。
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mamamiya[使用道具]
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发表于 2011-11-25 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
下面我谈一下粗浅的认识：
一个新药在制定标准品的时候，往往已经有了该新药的质量标准草案。那么，该标准品应首先按照该质量标准做一下全面的质量检查（用到对照品的项目除外）；如果该对照品的精制过程不同于药物的精制工艺，则应针对该精制过程做相应的化学检查。一般的化学杂质应很低。
使用HPLC做纯度分析是必须的，如果不适用，则至少应借助TLC分析其纯度。均应选取完全不同的流动相，证明其杂质是被分开的。HPLC应用二极管检测器测定主峰的纯度，若怀疑有UV不能检测的杂质，则应再选用其他检测器测试一下。
如果纯度很高，则可以采用面积归一化法定量。如果有较大杂质，应确定较大杂质的性质及相对响应因子，也可以通过确定最大杂质的量来确定主含量。
测定的结果应当与另外一种方法如化学法比对，以验证其正确性。
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xueyouzhang[使用道具]
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发表于 2011-11-25 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在正在自己做一个用于中间体含量测定的标准品（所以要求并不高），很是苦恼。
前面有的站友说是用多个HPLC条件归一化法就可以，不过这样的话，那么水分和溶剂残留那部分肯定检测不出来。
而用非水滴定法则可以排除水分的干扰，而溶剂残留和主成分类似物的影响不能排除。
所以不知道用一定时间的真空干燥后，再用HPLC方法测定是不是可以用？
哪位站友帮忙解答一下吧。
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发表于 2011-11-25 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

楼上所说的用一定时间的真空干燥后，再用HPLC方法测定是可以的！
但要进行纯度检查！
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