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标题:[未解决]核磁共振检测 如何进一步纯化样品？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yujian8608[使用道具]
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发表于 2011-11-26 14:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

核磁共振检测 如何进一步纯化样品？

如何能有效避免或减少核磁中杂峰，0.07-0.08，1.25-1.26，1.55-1.56


样品点板出来就一个点，而做出来的核磁图谱（用滤头过滤））通常含有不少杂峰，有的杂峰与样品峰的强度相当，或远高于样品峰，甚至远高于样品峰。

请问能如何进一步纯化样品？重结晶，过柱子，关键是样品很少，只有100来毫克。还需要做很多表征。偷懒的下场正可悲啊～

PS样品是用没有蒸馏过的石油醚过的，



[ 本帖最后由 yujian8608 于 2011-11-26 14:14 编辑 ]
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wflwgy[使用道具]
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发表于 2011-11-26 15:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是用氯仿为溶剂做的吧，1.56一般是水峰,0.07~0.08应该是定位0ppm的偏差吧,楼主给的信息太少了,只能这么推测了
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282850063[使用道具]
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发表于 2011-11-27 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好不用石油醚
再次，降低样品浓度，超声，保证样品溶解完整
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小蹄子[使用道具]
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发表于 2011-11-27 22:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yujian8608 的帖子

试试用油泵抽一下吧，如果是石油醚，就能拉出来。
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-11-28 11:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这是溶剂峰（石油醚）和水峰 出峰位移
你可以用甲醇做溶剂 多带几次你的样品
最后在抽真空吧 最好稍微加热的条件下抽
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2011-11-28 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这些是甲基硅油及饱和烃造成的。使用重蒸溶剂与干净的仪器，不用活塞油。
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-11-29 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用氯仿和甲醇溶解多蒸几次，尽量用油泵抽，温度要适当，你的谱图有水，换溶剂试试也行，有时换种溶剂谱图会非常清晰，量太少多扫几次场，不用担心的几百毫克已经很多啦
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