统糖中Cd的测试 - 经验共享

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suokun2016

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发表于 2016-11-21 11:56 资料个人空间短消息加为好友

统糖中Cd的测试

1. 范围
本方法适用于统糖中的Cd的测试。
2  试剂
2.1 盐酸（分析纯，12mol/L）。
2.2 盐酸（1+1）：取1体积盐酸（2.1）与1体积水，混匀。
2.3 硝酸（分析纯）。
2.4 王水：取3体积盐酸（2.1）与1体积硝酸（2.3）混匀。
2.5 Cd2号信号增强剂（1%）：称取1g Cd2号信号增强剂溶于100mL水中。混匀。
2.6 硼氢化钾溶液：称取6gCd1号试剂溶于200mL氢氧化钾（5g/L）溶液中，混匀。注：此溶液一定用现配置的溶液。
2.7 镉标准储备液：为100ug/mL镉国标。
2.8 镉标准溶液：移取标准储备液1mL（2.7）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中镉的浓度为1ug/mL。
2.9 镉标准溶液：移取镉标准溶液10mL（2.8）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中镉的浓度为100ng/mL。
3  样品制备
3.1 样品消解及制备
         准确称取统糖样品0.5克于100mL瓷坩埚中，在马弗炉中于650℃灰化半小时，取出冷却，转移至100mL烧杯中，用少许水（约0.5～1.0mL）润湿样品，加入王水（2.4）10mL溶解样品，并于电炉盘上加热至干，加入盐酸（2.2）4.0mL，于电炉盘上微热，用水洗至100mL容量瓶中，加入Cd2号试剂（2.5）1mL，水定容，摇匀待测。
4  标准系列
分别移取镉标准溶液（2.9）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，加入Cd2号信号增强剂（2.5）10mL，水定容，摇匀，此溶液中镉的浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。
5  测定
   5.1. 仪器工作条件
负高压：-300V；灯电流：80mA；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500mL/min；辅气：800mL/min；
   5.2. 多点曲线测试方式
            仪器开机稳定10分钟，用镉标准系列（4.）绘制标准曲线。测试待测溶液（3.1）中镉的浓度。
6. 结果计算：
   C = A × X
            C：样品中镉的含量（ng/g）
            A：换算系数，200
            X：镉在溶液中的浓度（ng/mL）

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