苦参碱样品的制备溶液

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标题:[未解决]苦参碱样品的制备溶液

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yaomei123416[使用道具]
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发表于 2011-12-1 16:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位好，我是一个药厂的是做植物提取物，今天检测的苦参碱的粉末状的样品，我在药典上查了苦参的也想检测方法。是这样的【称取粉末过三号筛约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，超声。放冷，精密量取续滤液5ml，通过中性氧化铝住一次以三氯甲烷，三氯甲烷-甲醇（7：3）各20ml洗脱，手机洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移10ml量瓶中，加无水乙醇吸至刻度。即可。苦参碱和氧化苦参碱不得少于百分之多少多少】

我想问的是药典上像这类似的是测原料的对吧？

我测的是研发直接提出的原料烘干过后的粉末拿来给我测，但流动相所说的是乙腈：无水乙醇什么的，这个无水乙醇是指色谱纯还是分析纯还是95%乙醇？

当我溶解粉末状的样品我应该是用上诉测原料的方法最后定容的色谱/无水乙醇溶解还是色谱甲醇溶解还是色谱乙醇溶解还是分析纯无水乙醇呢？

不知各位专家是否明白我的意思，但我用的是色谱无水乙醇来溶解的样品，不知道是否正确，心里一直担心弄错但还希望各位指点迷经能仔细详细的回答我的问提，在这里先谢谢你们，如果我问你们没明白就看一下药典就明白我的意思了，如果没有那就看我上面的吧。[qq]767812650[/qq]

猴子[使用道具]
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发表于 2011-12-1 19:40 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 yaomei123416 的帖子

严谨地做，应该用色谱级的，因为紫外检测器就认色谱纯；但是，分析纯的如果干扰不大，也可以。做两组对照就知道了。当然，如果你不想找事儿，用色谱级的肯定没得错！

yaomei123416[使用道具]
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发表于 2011-12-2 07:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 猴子的帖子

谢谢，但是我想问的是，溶解粉末状应该是用色谱级的无水乙醇还是色谱级的甲醇，因为平时做样品检测多数都是用色谱级的甲醇溶解，但药典上那么一说我就有点迷糊是用乙醇还是甲醇溶解啊？

utek[使用道具]
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发表于 2011-12-2 11:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

没做过你们的这种样品，不过液相的话，最好用流动相溶解，减小溶剂带来的干扰，楼主用的无水乙醇做流动相，如果能溶解样品，最好用无水乙醇，其次其毒性也比甲醇小

piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2011-12-2 11:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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苦参碱我做过，但不是上述的提取物而是纯品物质。
我觉得选择甲醇或乙醇溶解都不是很重要，关键是你产品在流动相里的溶解情况，即便你选择了甲醇或乙醇只是出峰的时候溶剂峰有点变化。考察好了溶解性你可以用流动相溶解。

PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2011-12-2 11:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

按标准做是正确的，就算标准不是最佳的实验方案

一般情况下甲醇的溶解性比乙醇的要大，这样带来的问题就是甲醇溶解的杂质也多

chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-12-2 11:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我认为也应按药典操作，以书为证，有出处，另外甲醇(沸点64.8℃)的挥发性比乙醇(沸点78.5℃)大。

yaomei123416[使用道具]
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发表于 2011-12-2 16:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #5 piaoliang110mei 的帖子

可是书上没有特意说明用流动相啊。我用色谱纯无水乙醇来溶解的，最后测出的含量就百分之几，但是我们这个是半成品的粉末可以直接用试剂来溶解，如果是原料的话，我想确实是按照书上来抄做

liuzhikunwq[使用道具]
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发表于 2011-12-2 17:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

流动相说是无水乙醇，那用的就是色谱级的无水乙醇，不是95%乙醇。样品也用流动相溶解就好了。

tang1986gdfs[使用道具]
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发表于 2011-12-2 17:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你查的药典是药材的的吧？那就是原药材的检测方法

无水乙醇就是无水乙醇，有这个规格的；如果上液相做流动相，就要用色谱纯的；

最后的定容溶剂用无水乙醇

如果不放心，用甲醇和无水乙醇都溶解了，上液相对比一下

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