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标题:[未解决]液相混合物检测 DCM有峰异位的功能？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wang_xing11[使用道具]
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发表于 2011-12-5 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相混合物检测 DCM有峰异位的功能？

色谱柱：HILIC 10*250 10u，

流动相：纯乙酸乙酯

紫外检测器

样品，三个物质的混合物，小分子，主成分为位置异构体

开始用纯乙酸乙酯5ml/min的流速，小峰在大峰的前面，峰较宽，不能达到基线分离；然后加了点DCM，20%，结果两个主成分达到了

基线分离，并且在前面的小峰跑到后面去了，积分百分比基本不变。

专家们求教，这是怎么一回事呢，DCM有峰异位的功能？因为这是第二次遇到了。
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猴子[使用道具]
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发表于 2011-12-5 18:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 wang_xing11 的帖子

加了20%的DCM可不是一点呀，二氯跟乙酸乙酯的极性差不多，差异主要由不同有机相对相同物质的洗脱能力不一样造成的。
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nancy7752[使用道具]
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发表于 2011-12-6 11:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是DCM中含有微量的酸,它改变了分析物的电荷分布(意想的, 没有理论和实验根据)
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财富思考[使用道具]
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发表于 2011-12-6 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不同溶剂对不同物质的保留行为影响不一样是正常的。
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wulaoshi[使用道具]
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发表于 2011-12-7 20:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是该溶剂改变了化合物的存在形态

比如碱性化合物原来是以分子形态存在，甲酸后，向离子型态转变了，保留时间提前
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-12-8 14:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加了20%DCM其实就是混合流动相了，分析物在流动相和固定相之间的分配比k发生改变，所以分开了，k是分离因子
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