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标题:[未解决]液质联用测试 柱子相关问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ligang8974[使用道具]
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发表于 2011-12-5 16:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液质联用测试 柱子相关问题？

　　我有一根 2.1*50mm，1.8um的C18柱子，是耐酸的，液质上用，曾经在pH9附近使用过一次，其他都是2-8之间

　　一段时间之后发现柱子的主要下降了很多，比如以前0.3的流速有240bar，现在同样流动相下只有120bar左右了。

　　柱子开始有点脏，我充了半天后杂峰没什么了，然后拿来做样，分离度和峰型也还可以。

　　就觉得很奇怪，只听过小粒径柱容易堵，没听过柱压下降的。

　　如果是填料不行了，按压力下降这么多来看，分离度和峰型应该也惨不忍睹啊，可是我现在做出来还行，看不出明显区别，只是出峰时间比之前慢了，以前3分钟内出峰，现在要5分钟。

　　我想总不会是我液相泵坏了，流速不准了吧!绝不可能的。
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猴子[使用道具]
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发表于 2011-12-5 18:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 ligang8974 的帖子

你也可以在柱前测测泵的流速，但多半是有漏液，各个接头处仔细排查！
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Tara0416[使用道具]
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发表于 2011-12-6 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱压下降没遇到过。保留时间漂移，有没有可能是流动相没平衡好？
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panxiang8871[使用道具]
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发表于 2011-12-6 13:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
LS说的, 保留时间是否有变? 如果有变可能是碱性的东东改变了柱子填料. 如果没有变,再跟踪一下说不定可以搞个专利保护新发现.
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-12-6 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
既然柱压下降，保留时间理论上也是要往后延迟的。不过如果用了碱性流动相，应该最后冲洗色谱柱，保留在中性环境下的，楼主应该是这样做的吧。
我们也碰到过类似的情况，但没用碱性流动相，没找到原因，不过后来也一直没出问题
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gitde[使用道具]
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发表于 2011-12-6 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只遇到过柱压升高的情况，这种情况还真没遇到过啊。。。关注
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感悟人生[使用道具]
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发表于 2011-12-7 20:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
　0.3ml流速240bar，你的流动相是什么？不说流动相，没有参考价值。
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wulaoshi[使用道具]
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发表于 2011-12-7 20:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个应该有很多种可能，比如你的管路是否换过了；接口拧紧；流动相温度；甲醇还是乙腈；要同一样条件下比较.....
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-12-8 14:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有可能你用过碱性的条件了，柱子里面有可能改变了！
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ligang8974[使用道具]
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发表于 2011-12-8 14:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做了两天实验，应该不是平衡的问题

保留时间也改变了啊，就像是我人为的把流速降低了一半的效果。但实际上流速没变

冲洗了的，柱压下降如果是硅胶溶解了的话，保留时间我觉得是不是也不会往后延？

是在完全相同的条件下，柱压和保留时间发生了变化，如果条件不相同，我也不会产生疑问了。。
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