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标题:[未解决]对乙酰氨基酚有关物质问题

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yys[使用道具]
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对乙酰氨基酚有关物质问题

各位大侠请帮忙:
                   实验:对乙酰氨基酚有关物质的检测
                  色谱条件:
                                流动相:甲醇(含1.15g40%四丁基氢氧化铵)250ml-0.05mol磷酸氢二钠375ml-0.05mol磷酸二氢钠375ml
                                色谱柱:C8
                 问题:进样空白(流动相)时无干扰峰;进一针供试品溶液后,再进空白供试品溶液主峰保留位置有小峰,连续进空白几针,小峰峰面积无规律,进空针小峰仍存在;所有条件不变,换未做过此实验的仪器重新进空白,无此小峰(排除柱子问题),但进过供试品溶液后,就出现相同的问题。请问,这可能是哪方面的原因呢?各位有何高招啊?
    谢谢各位广抒己见啊。。。。。
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chenzhen2016[使用道具]
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根据您描述的情况,出现进样后的小峰问题可能与样品或仪器条件有关。以下是一些可能的原因和解决方法:

样品准备: 请确保供试品溶液的制备和稀释过程没有问题。样品中可能含有杂质或溶解不完全的物质,导致小峰的出现。您可以尝试使用纯净的对乙酰氨基酚来制备溶液,以排除样品问题。

进样器污染: 进样器可能受到污染,导致小峰的出现。请清洁和检查进样器,确保没有残留的样品或污染物。

流动相问题: 您使用的流动相中添加了四丁基氢氧化铵,这可能会引入离子,影响色谱分离。尝试不使用四丁基氢氧化铵,只使用甲醇和磷酸缓冲液,看是否能消除小峰。

柱问题: 柱可能存在一些问题,即使您更换了柱子。在进行样品分析之前,确保柱子处于良好状态,使用一段时间后可能需要进行重新平衡和维护。

泵、检测器和仪器条件: 仪器的其他部分可能存在问题,例如泵的压力稳定性、检测器的灵敏度等。确保仪器各个部分正常运作,没有异常情况。

实验环境: 环境因素,如温度和湿度,也可能对分析结果产生影响。确保实验室条件稳定。

校正和标定: 如果实验中使用的仪器需要校正和标定,确保这些步骤已经正确执行。

由于问题可能涉及多个因素,您可能需要逐步排除每个可能性,以找到导致小峰出现的根本原因。如果您在排除过程中仍然无法解决问题,建议咨询仪器操作专家或同事的意见。
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