液相色谱

本人使用的岛津LC-20AT最近发现泵压升高异常，检测项目为柱前衍生化法测定血清中丙戊酸钠的浓度，使用的流动相：甲醇：乙腈：水＝69：11：20，最终进样的样品用甲醇溶解，每进一针样品，泵压就升高约1MPa，进到第5针就已升到16MPa左右，不敢再进样。后来按操作说明进行了清洗，先是分别用水和异丙醇超声清洗泵的管路过滤阀各10分钟，又用5%硝酸超声清洗混合器滤片15分钟，最后将7725 i手动进样阀的转子密封垫和定子也拆下用用水和异丙醇进行了超声清洗，清洗后又一段一段检测泵压变化，其中断开泵的管路过滤阀出口连接，泵压约2.7MPa（纯水，1ml/min,下同），断开混合器出口连接，泵压约3.3MPa，断开进样阀出口连接（3号管），泵压突升至7MPa以上（不稳定），清洗时检查转子密封垫和定子看似正常，没有明显划痕和堵塞，安装好后也未发现进样阀管路有漏液。本人实在不明白原因何在，是哪个地方堵？损坏？拧得过紧？请各位高手指点指点！