流动相的选择问题

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标题:[未解决]流动相的选择问题

[未解决]本主题悬赏可用分 10

snownight[使用道具]
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发表于 2011-12-7 23:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做的一种物质，乙腈、甲醇、水等其他的溶剂都不溶，仅仅溶于NaOH，请问我的液相色谱条件应该如何选择，样品应该怎么进行预处理？流动相应该选择什么？急求帮助，谢谢各位！

fence-straddler[使用道具]
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发表于 2011-12-8 20:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 snownight 的帖子

能溶于氢氧化钠，是有机酸吗？可以用乙腈和丙酮或四氢呋喃的混合溶剂试试，HPLC不需要溶解度很大，能有1mg/ml的浓度就够测了。

PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2011-12-9 11:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不知道你的样品是只溶于NaOH溶液呢，还是溶于碱性高PH值的溶液，那我就当它只溶于高PH值的溶液了。也不知道当NaOH溶液里加入其他试剂时样品会不会析出，那我就当它不析出了...
可以试试先用少量的NaOH溶液溶解样品，在用等量的HCl溶液中和，再用流动相稀释至所需浓度.
流动相的话，没有现成条件的话，就试试磷酸盐缓冲液与已经得混合吧，缓冲液的ph值调高些，找条耐高PH值的柱子试试能否行，多改变改变有机相的比列。

Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2011-12-9 11:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用DMSO溶解试一试，液质能用。上样前用流动相稀释就是了。

wangwei8857[使用道具]
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发表于 2011-12-9 11:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是什么物质呢？溶于氢氧化钠形成盐，变成离子态，用稀得碱先溶解，然后用有机相定容。流动相的话考虑加酸使其以分子态存在,用适当的有机相洗脱

ztjnanning[使用道具]
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