液相色谱

液相色谱前沿峰jammer()jammer()jammer()前沿较后沿平缓的不对称的峰叫前沿峰。在日常的液相色谱分析过程中，前沿峰也是我们经常遇到的色谱图问题。那今天我们就来学习下，前沿峰的缘由以及该如何应对。jammer()jammer()jammer()1  前沿峰的影响jammer()jammer()1、影响峰高的计算jammer()峰面积相同情况下，由于峰前沿，它们的峰高会相差很多。当我们使用峰高来计算样品结果时就产生影响，尤其是计算最低检出限时会比较明显。jammer()jammer()2、影响峰面积的计算jammer()当计算峰面积时，峰的起点和终点一般通过色谱峰的斜率来确定。色谱峰前沿，它的前部基线越平缓起点就越难确认，导致峰面积定量不准。jammer()jammer()3、影响对某些痕量组分的确认 jammer()当后面的峰分离度不是很好时，样品峰就会容易被隐藏在前后面峰的前沿处从而无法计算。jammer()jammer()jammer()2  前沿峰原因分析及解决方案jammer() jammer()1、柱过载 jammer()每一根色谱柱都有其最大样品承载量，当样品量过多时会出现超载现象，包括质量过载和体积过载。jammer()我们可通过降低样品量或者样品浓度来看峰型是否有所改善。也可增加柱直径，采用较高容量的固定相来解决。jammer()jammer()2、样品溶剂选择不恰当jammer()当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。jammer()具体就是说，样品在色谱柱中均匀的往前移，我们通常会得到呈正态分布的峰。当样品溶液进样后到达色谱柱的时间比较短，在未被流动相充分稀释时，由于洗脱能力比较强的样品溶剂存在，使部分样品被洗脱的速度加快，快速通过色谱柱，最终导致峰前延。jammer()例如，在反相色谱中用乙腈做样品溶剂，如果流动相的洗脱力较弱时就会出现前沿峰。jammer()我们可以选择流动相或者接近流动相的比例的试剂作为样品溶剂。jammer()jammer()3、色谱柱损坏 jammer()色谱柱在长时间使用之后就会导致硅胶填料的溶解，柱床崩解，从而柱效降低导致峰前沿。如果排查出是色谱柱损坏，建议直接更换色谱柱。jammer()jammer()4、峰干扰 jammer()两个化合物共洗脱，即在大峰前有小峰出现，色谱峰没有分开。可通过增加样品净化程序,减少干扰。也可调整流动相提高分离度。jammer()jammer()jammer()还想了解更多，可看看下面2篇文章jammer()jammer()样品进样过程的溶剂效应（液相与质谱）jammer()jammer()色谱峰分叉的原因你知道吗？jammer()jammer()ENDjammer()精彩回顾jammer()jammer()玩转质谱系列    液相学习系列    基础知识系列jammer()jammer()精彩内容持续更新中…………..……jammer()jammer()关注微信公众号“质谱学堂”，加小编微信，邀请您进“质谱学堂—交流群”，有趣的灵魂在等你