用Boc保护氨基酸上的氨基相关问题。

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标题:[未解决]用Boc保护氨基酸上的氨基相关问题。

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trymybestchy[使用道具]
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发表于 2011-12-14 11:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用Boc保护氨基酸上的氨基是先转化成酯后上Boc的但打谱发现找不到酯的那个甲基了，是不是在碱的作用下水解了呢？请有经验的告诉一下谢谢！！

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-12-14 17:43 编辑 ]

hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-12-15 15:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

综合你给的，显然是掉了甲基的。这个谱图应该是这样积分的：苯环上的五个氢没错。4.0，1.977和1.15是乙酸乙酯的峰，不要积分；4.1的那个（你没有积分）是连接氨基和羰基碳上的那个氢，3.0左右的那两个氢没错是苄基上的两个氢，1.3是叔丁基上的九个氢。在低场应该有两个活泼氢（羧酸和酰胺上的氢）

anxt2006[使用道具]
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发表于 2011-12-15 16:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

确实是掉了甲基的东西

wulaoshi[使用道具]
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发表于 2011-12-15 17:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可能水解了，甲酯上的甲基氢应该在3.5-4PPM之间。

kendytian[使用道具]
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发表于 2011-12-15 17:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还有一些吧，乙酸乙酯有0.3mol，把乙酸乙酯扣掉，重新积分，看看。

xiaoyu_snow[使用道具]
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发表于 2011-12-15 17:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

乙酸乙酯都有很多呢

trymybestchy[使用道具]
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发表于 2011-12-15 17:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你好在1,3左右应该是Boc的三个甲基吧请问下怎么去掉乙酸乙酯的峰值呢请赐教哈谢谢！！！

awingerbo[使用道具]
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发表于 2011-12-15 17:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你用的什么溶剂打的谱，要是掉得话应该有个羧基的吧，你看看图谱10左右的有没有宽峰出现的

fence-straddler[使用道具]
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发表于 2011-12-15 18:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 trymybestchy 的帖子

积分虽然有些问题，但确实是少了甲基的三个氢，确实那个甲基不见了~
通过反应过程找原因吧。用的什么反应条件？

iwfi325iwc[使用道具]
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发表于 2011-12-16 10:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

点板拖尾吗，酸的化应该极性挺大的

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