核磁共振

我用的DMSO   完了  好像在12.5有0.6个H   是不是很有可能水解了啊？？？郁闷。

你积分积的不准，订1的那个4.0的峰把乙酸乙酯也积在一起了，还有苯环上的氢，7.0应该是酰胺氢，你把苯环氢和它积一起了，重新积一下，3.3那个峰应该是甲酯峰，没积也不知道是多少。

确实水解了，掉了甲基

我用THF/H2O NaOH调PH  冷却下加Boc酸酐  我觉得是不是NaOH做碱太强了？

楼上分析的对！我原来以为3.3应该是水的峰   但现在积了也只有1.2个H   另外 我在1.1和1.2之间积出1.7个H  不知道是什么原因

酸上的活泼氢应该出个窄峰吧，不应该出宽峰

苯丙氨酸先用Boc保护，再上甲基，上Boc的话直接BOc1.05个当量，碳酸钠1.2个当量，水比二氧六环1:1反应过夜即可，处理的话先用石油醚萃取两次，水相Ph调到4-5固体析出过滤，固体抽干（可能在石油醚洗的过程中有大量固体析出，这时候就要加乙酸乙酯和5%的磷酸酸水溶液把固体溶解掉Ph调到3-4，有机相饱和氯化钠洗两次，干燥，抽干即可），上甲基的话直接DMF做溶剂，碳酸钾做碱1.2个当量，碘甲烷1个当量反应大概3个小时，DMF滴加到水中，固体析出，洗洗干燥即可 纯度95%左右。具体还要TLC检测。

为什么苄位上的氢是这样裂分的？

你这个是水解掉了，明显没有甲基H，另外，你这个有没有弄干的乙酸乙酯，但不影响看谱

综合你给的，显然是掉了甲基的。这个谱图应该是这样积分的：苯环上的五个氢没错。4.0，1.977和1.15是乙酸乙酯的峰，不要积分；4.1的那个（你没有积分）是连接氨基和羰基碳上的那个氢，3.0左右的那两个氢没错是苄基上的两个氢，1.3是 叔丁基上的九个氢。在低场应该有两个活泼氢（羧酸和酰胺上的氢）