液质联用

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对反应液进行液质定性分析产物的组成，发现色谱中某些峰在质谱总离子流图中消失了，如图所示，5.61的色谱峰在质谱中消失了，10.02的色谱峰在质谱中减弱了。
这是什么原因，出现这一情况说明了什么？
注： Experimental conditions of the HPLC-MS technique: separations were performed at 25℃on a SB-Phenyl column from Agilent using a mobile phase 80% formic acid/20% acetonitrile. Scan type was negative TOF MS. The APCI vaporizer temperature was 450 ℃.

[ 本帖最后由 sunshine059 于 2011-12-19 16:47 编辑 ]

质谱比UV灵敏度高，TIC又没什么选择性，所以基线很高，淹没了你的目标物。考虑吧样品液处理一下，能够用什么方法让你的目标物浓度高一些，其他的东西少一些。
另外，有的化合物对UV的响应（一定波长下）比质谱的响应好，所以不是所有化合物都特别适合拿质谱来做，虽然它具有很多优点（此处略去N个字）

不是所有物质用ESI源都能出信号，正如不是所有物质都有紫外吸收一样！

实验使用的是APCI源。若更正过来“不是所有物质用APCI源都能出信号”，可是结合反应本身及产物在色谱中的出峰情况，可以得出5.61，10.02的峰都是偏极性物质，分子量范围也在APCI检测范围之内，分子量，极性，这两个条件满足APCI的要求。除了这两个条件，还需要那些条件满足才能有信号？出现一个在质谱中彻底消失了，一个大大减弱了的现象能推测所测物质有怎样的特征，可不可能是过氧化物，。。。谢谢！

是不是源参数设置不合理，化合物高温条件下稳定吗？灵敏度下降还有可能是离子抑制

噪音变大了啊。基质有变化吗？

这个浓度明显不一样，后面图的基线太高，考虑基质影响。

左图是色谱图，右图是色谱对应的质谱图