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标题:[未解决]用氘带氯仿做核磁在1.2,1.6处出现杂峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
linoso913[使用道具]
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用氘带氯仿做核磁在1.2,1.6处出现杂峰

最近用氘带氯仿做核磁在1.2,1.6处出现杂峰,且经分析在1.6处的为四个氢的单峰,1.2处为二重峰2个氢。刚开始以为产物不纯净,但经过重结晶,过柱子等方法处理后此处的峰还一直存在,其余的峰都是我所需要的峰。不知道大家遇到过这种情况吗,是我的氘代试剂不纯吗?

这两个峰对我的产物来说是多余的,其余的正好确定了我的结构。

[ 本帖最后由 linoso913 于 2011-12-21 17:34 编辑 ]
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aasle[使用道具]
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1.6有可能是水峰。
再做个质谱确证一下就好了
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xiaotaozi06[使用道具]
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每种氘代溶剂中都含水,1.6处肯定有水峰,单峰积分没意义。1.2处可能是亚甲基
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maomi520[使用道具]
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你的东西也许有问题
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qianxiang23[使用道具]
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直接不加样品做一次核磁,然后再往核磁管加上样品。
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kflsjjfdl[使用道具]
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1.6位置做个重水交换就知道是否为水了,1.2位置应该不是二氯甲烷
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tj001009[使用道具]
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二氯甲烷在氯仿中的峰在5.5左右。

1.2有可能为石油醚峰。如果你不是用石油醚过的柱子,可能是硅胶峰。我的产物中也有这个峰,经常去除不掉。

另外你可以排除一下溶剂的干扰,把氘代氯仿直接做个氢谱,再把你过柱用的溶剂做个氢谱。

实在不行,只要质谱正确,这2个峰可以不管。发文章有1.2的杂峰也没事。
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suyrain[使用道具]
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1.2可能是石油醚的,看看0.8是不是也有一个小宽峰
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bergkamp88[使用道具]
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1.26,0.8是grace吧?用瓶装的正己烷洗洗就好了,样品不要碰塑料滴管,用玻璃的
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luxuanbu[使用道具]
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1.6必定是水

1.2亚甲基
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