气质联用

大家在用GCMS测PBDE，TBBP-A，还有邻苯8P等项目时，有没有使用内标呀？这些目标物的内标通常用的是哪些呀，还有就是质控样品到目前为止好像都没听说过有合适的，结果怎么保证呢，最近发现第三方的结果之间都存在巨大差异！不知道大伙是怎么做的？大家都来讨论下。

邻苯8P有同位素内标，不过很贵。

楼主能分享下TBBPA的分析过程吗？ 衍生试剂用哪个？具体怎么衍生的？

PBDE可以用十氯联苯做内标，二溴八氟联苯做替代加标。
TBBP-A因为要衍生化，似乎没有适当的内标和替代加标物。

我们检测的是塑胶（PBT材质）里的TBBPA含量，前处理先用超声波加甲苯卒1小时，然后定量到10ml容量瓶，回收率70%左右，然后取0.5ml样品溶液加入1ml碳酸钾,1ml三乙胺,2ml乙酸肝,最后再加入5ml正已烷,其中过程均为手摇,但从样品重复性结果看比较稳定,只是与SGS用LCMS测试的结果差别太大,现已送CTI进行测试.大家有什么好的方法,最好是已通过实验室比对的方法,拿出来大家分享下。

最近准备买一个八氟联苯作内标,因为十氯联苯和PBDE同属管控物质,怕引起误会,但PBDE很不稳定不知道用内标来定量是否可行?

二溴八氟联苯是做替代加标，用来监控萃取回收率的，内标用十氯联苯没问题的，IEC62321:2008是这样规定的，楼主可以大胆使用。另外楼主说的不稳定其实主要似乎十溴联苯醚比较不稳定，但是内标还是比较稳定的，因此用内标定量结果和外标差不多。要得到比较准确的结果，主要还是要维护好仪器，仪器稳定测试时才会稳定。