小中大 9、方法编辑界面MS QQQ 设置参数解读
Time Filtering时间过滤
一种色谱图的平滑处理选项，如果不选择，则对色谱图不会进行任何平滑，如果使用此选项，那Peak Width的设置最大值为样品的最窄色谱峰的半峰宽，超出就会出现数据采集丢峰的情况，使用此复选框的时候，软件自动每11个数据点进行一次高斯平滑。
Time segments ：EMV电子倍增管电压
Delta EMV(+)、Delta EMV(-)分别为正、负离子模式下，在调谐的EMV的基础上增加的电压数值。在一定范围内，增加Delta EMV可以提高灵敏度和信噪比，在满足检测灵敏度的前提下，Delta EMV的数值越小越好，越小越有利于延长电子倍增管的寿命，一般可加压200-400V左右，但MS2 SCAN 模式下一般不加EMV电压，所有离子增益劳损大。
调谐的EMV电压初始值大约1100V,EMV电压的损耗前期升压较慢，1-2年左右可升至1500-1600V左右，之后会损耗较快，压力升至2300V时应更换电子倍增管，一般寿命为3年。
Acquisition Scan segments 采集方法扫描段参数
Fragmentor碎裂电压，施加到毛细管出口端的电压，类似于premier的cone电压，可提高溶剂化离子的动能，使之在较高的压力环境下能够发生诱导碰撞解离。在温和的条件下，溶剂簇离子可以被打掉从而完成去溶剂过程，如果动能继续增加，就会产生碎片离子。通常分子量越大，值越高，如果有氢键存在也会增大碎裂电压。碎裂电压是默认380V，不必手动调节，但在Manual tune界面可以更改。(注：11.21老师说：仪器在使用标准液进行调谐的时候根据不同的质荷比选择合适的碎裂电压并做线性拟合，虽然显示是默认值，但实际是曲线校正后的值，也就是说380v是个虚拟的值)
PS:Capillary加在毛细管入口端的电压，与带了高电压的半圆柱体形电极之间产生一个电场，电压差是恒定的500V,使带电液滴在电场作用下飞向毛细管。
Cell accelerator voltage碰撞池加速电压，作用使离子快速排出，一般为3，分子量越大，加速电压越大。设置过高，碰撞不充分;过低，排除不足，易产生交叉污染。
Source源参数
sheath gas temp鞘气温度：如果设备遭遇突然停气，因为气路的突然中断，鞘气高温可能烧坏加热组件(陶瓷材质，骤冷易碎)。损坏时实时温度显示509(传感器松动或损坏也可能导致).另，Jet Stream在ON的状态下切忌直接打开离子源，设置为Standby后，也务必等鞘气温度下降到125度后，才能打开离子源，否则很容易烧坏鞘气的加热组件。
Capillary加在毛细管入口端的电压，唯一仪器运行状态下可调的source参数。正离子模式电压范围2000-5500V，负离子模式一般2000-4000V，根据化合物极性及利于电离的原则可适当调高或调低，半圆柱体形电极和毛细管之间的电位差是恒定的500V(正离子模式，前者电压高，负离子模式，后者电压高)，若Capillary电压过高，导致半圆柱体形电极电压过高，易产生放电破坏化合物、损坏喷雾针尖。
Nozzle voltage喷嘴电压，主要作用稳定电场，对负离子影响较大。正离子模式一般设置为0，弱极性、不易电离的化合物可适当加压;负离子模式电压一般设置范围500-2000V
Diagnostics参数
Turbo1 power 116.747w speed >97%(<97%, 四级杆温度不是100度时，离子源温度可能出现不加热现象)
Turbo2 power 21.773w speed >97%
观察仪器真空状态时的两个重要参数。
10、Actuals实时监控关键参数
chamber current腔电流
0.16μA standby
0.35μA on 有流动相进质谱(to MS)
0.16μA on 无流动相进质谱(to waste)
若chamber current腔电流不稳，则可能是喷雾针堵了。曾发生过喷雾正常情况下，腔电流异常，但不影响样品检测，据工程师说是Mass Hunter软件自身的bug。以后升级可能会好一些。
rough pump 粗真空
真空度过高，即小于1torr时，可能是毛细管堵了，六孔毛细管具有方向性，black部分朝外。
毛细管超声清洗的时候温度控制在50-60度。
Capillary current 毛细管电流
MS on 高电流 9998nA
MS standby 电流很小，几十nA
11、 调谐
包括自动调谐Autotune、检验调谐Checktune、手动调谐Manual Tune三种。自动调谐是一个自动过程，他在整个质量范围调节三级四级杆的各种参数，使其获得最优性能，一般需要30-40min时间;检验调谐并不改变质谱的参数，而是调用当前调谐文件的参数来采集数据，评价和确认仪器是否有偏移,它提供了一个不执行完整的Autotune而快速确定调谐文件是否适合的方法，一般需要15-20min时间;手动调谐允许手动更改影响质谱性能的各个参数，必须先手动打开调谐液Calibrant On。在进行自动调谐时，也可以先切换到手动调谐界面，打开调谐液，待质谱达到Ready后再切换到自动调谐界面开始自动调谐。
“start from factory default”选项大部分情况不必选择，如不选择此项，调谐参数的优化从上次的调谐结果开始，如果选择此项，则自动调谐会从工厂默认的参数开始，一般情况下不必选择。
四级杆仪器一般非常的稳定，不需要经常进行调谐，自动调谐周期一般2-3个月即可，或者checktune不能通过时进行(如果超出范围不大，还可使用手动调谐部分的Adjust Gain&Offset功能校正，节省时间)。
调谐液放冰箱冷藏可保存2年。
调谐结束后，调谐液会自动关闭，调谐文件自动保存为atunes.Tune.xml.。一定要等弹出调谐报告后再点击OK按钮。同时，每次调谐还会自动生成一个备份的调谐文件。缺省的调谐文件为atunes.Tune.xml.，如果没有必要，不要改动。
12、更换液氮时的注意事项
如果有备用液氮罐，将仪器切换到Standby，待鞘气温度降到125度后，立即实施更换
如果不能马上更换，没有备用液氮罐，需把质谱Vent后关掉电源，待液氮准备好后再重新开机，防止由于没有氮气的保护而造成环境空气直接大量抽入质谱内部污染质谱，并可能损坏质谱。
13、氮气发生器的维护
氮气发生器务必进行周期性的维护，主要包括冷凝水的排放及定期更换气体过滤装置。
由于氮气发生器以环境空气作为气体来源，所以其它过滤装置必须定期更换，否则过滤装置失效后，会把环境空气中的有机污染物通过干燥气和雾化器进入质谱，严重影响仪器性能，降低灵敏度和重现性。
使用氮气发生器的用户，强烈建议每半年到一年更换干燥气的气体净化管。agilent部件号：BMSN-4，
14、机械泵的维护
每半年或当机械泵内的油颜色比较深时，就需要更换新的泵油。当油液偏低时，需适当添加新油。更换泵油时，首先放空仪器，关闭电源，拔掉电源线，把泵放置到一个较高的位置，先拧开加油盖，然后拧开排废油塞，用一个合适的容器接受排出的废油，待废油排光后，添加适量的泵油，至油位接近最高上限位置，但是不可超过，否则仪器操作时可能会有多余的泵油从废气管喷出。
检查废液桶：每月检查质谱废液桶，当废液桶内液体比较多时，及时把多余的溶液倒掉。
15、仪器关机
点击MS QQQ图标，选择vent，出现提示确认放空，在diagnostics界面观察涡轮泵转速的下降情况。待10min左右放空结束(仪器上的vent valve阀拧松可加快真空排泄)，关闭软件。然后关闭质谱及LC各模块的电源，关闭电脑。
如果使用液氮罐，同时关闭增压阀，如果使用氮气发生器，关闭氮气发生器。
注意：建议不要关闭碰撞气用的高纯氮的减压阀，仪器关机后，并不会消耗高纯氮，但是，这样可以使整个管路保持正压，有效保护高纯氮的捕集阱不被环境空气污染。
作者：xgy2005
