气质联用

29和30号这2天本来样品量就很大，我一台仪器就已经吃不消了，可它却偏偏还给我来点错误，昨天下午上班的时候看到仪器报错       E-09(还是-E09我忘了)，这个错误是空瓶才会有的，于是我跟同事说空瓶了，可她说自己没动过150号位，于是我把AOC rest后重新运行sequence，可150号位还是报错E-09，真神奇了，我没办法了，只好在GC面板上把AOC电源重启下再运行sequence，结果它就好了；今天下午我一上班就被质问是不是动过色谱柱（昨天换的新柱），我被问的昏头转向的，弄清楚情况后才知道仪器的灵敏度突然降了，同事怀疑我动色谱柱造成的，我说因为刚刚换柱后同事调谐28峰高，我看到报告就去把两端的接口拧了下，然后顺便把柱子顺了把（新柱在安装的时候我们会用个隔垫档在2端以固定长度），她说换了隔垫和衬管后情况依然没改变，于是我看了下前面样品的谱图，并无大干扰，重新调谐也能通过（排除离子源太脏造成的灵敏度低），然后就去把进样针取下来吸下洗液，发现吸不上来，问题找出来了，就是针给堵了，换根针后仪器就恢复正常了。

堵针的原因是瓶子的垫片吗？

请问是因为样品太脏还是粘度太大？还是某些物质熔点太低凝固了？

粘度度导致堵针的情况我们也试过。当时是个液体样品，后来发现时胶水，结果针的推杆拉都拉不动了。

应该不是隔垫导致，很可能是样品造成的，图层样品本身就有点脏，再加上浓缩过的就更容易。

样品太多太忙，解决问题就没去追查原因了，应该是粘度问题。

粘度大可能导致堵针，而且如果粘度补偿时间设置太短的话可能进样量不准。

150号位是进样盘的最大位吧，记得工程师说过，尽量不要用它，有时自动进样器在进此位的样品时有可能死机。我们也碰到过一两回。不是经常碰到。

前几天也遇到样品脏，处理的时候也离心过滤，但过一段时间进样小瓶里似乎有絮状物，结果也堵针了，还报废一支针，后来进几个样后就手动清洗一下还好。

是不是样品是衍生化后的？或者瓶盖不好

也遇到易结晶的样品（溶剂挥发可能会结晶）容易堵针，只好每做一个样就手动洗一下针。