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标题:[未解决]酚苷化合物，糖苷部分的端基碳为108ppm

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
danning2006[使用道具]
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发表于 2012-1-14 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

酚苷化合物，糖苷部分的端基碳为108ppm

端基碳108ppm，是什么结构的糖苷呢？

分到一个酚苷化合物，糖苷部分的端基碳为108ppm（氚代甲醇测试），换作DMSO之后该碳信号为106ppm，很少见到如此低场的端基碳，求教大家，这个糖苷是什么结构呢？谢谢！
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猴子[使用道具]
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发表于 2012-1-14 18:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 danning2006 的帖子

没做过这类化合物，可以硅烷化后打气质通过分子量推测~
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lian1982800[使用道具]
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发表于 2012-1-15 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做的糖苷类的谱都是吡啶溶的。目前LZ这点信息，很难判断。
这个端基碳是d峰么？C谱中60-70PPM有峰么，位移多少？有几个糖？如果就一个的话，说下C谱的位移或者氢谱的耦合。
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q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2012-1-15 11:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能这个糖不是连在酚羟基上，或者这个碳不是糖端基碳，是个芳香碳或者是个杂质碳都有可能，建议用质谱确定下分子式
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danning2006[使用道具]
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发表于 2012-1-15 11:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
高分辨率质谱已经确定了分子式，没有问题，HMQC也确定这个碳就是糖上面的端基碳，所以，我一直怀疑是糖的立体构型导致的化学位移。

只有一个糖，
C ppm：61.9；70.6；75.1；77.6；78.6；108.3；
H ppm：4.52， d，J=7.65（HMQC证实与108.3的碳连接）
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lian1982800[使用道具]
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发表于 2012-1-17 14:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很明显，不是glu就是gal。如果能看到糖环C-4位置氢谱的耦合那就好判断了。dd，8，8则是glu； dd，2，2或者brs则是gal。通常在4-5ppm间
如果有苷元信号做干扰的话，
1.做hohaha
2.已知成分的同定
3.糖水解
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danning2006[使用道具]
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发表于 2012-1-17 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我就是感觉很奇怪，端基碳化学位移为什么会达到108
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lian1982800[使用道具]
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发表于 2012-1-17 14:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用吡啶融了试试，如果在107以内，那就正常了。
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danning2006[使用道具]
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发表于 2012-1-17 14:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用DMSO试了一下，106ppm，不知道正常不呢？
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