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GB 5413.21-2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定与GB/T 5413.21-1997婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定方法中钙标准溶液的配制区别：

原GB/T 5413.21-1997中对钙标准曲线溶液的配制方法为：“按表1吸取标准中间液（3.14）（100.0μg/ml，2%HCl）于100ml容量瓶中，加2ml镧溶液用盐酸（3.2）（2%HCl）定容，即为钙的标准溶液”

现行标准GB 5413.21-2010对钙标准曲线溶液的配制方法为：“准确吸取标准储备液的同时吸取2.0 mL镧溶液（4.15）于各容量瓶，用水定容。”

其中，GB/T 5413.21-1997最终用的是“2%盐酸”定容，而GB 5413.21-2010最终用的“水”定容。

问题就是出在这里！

因为一次误用了“1%硝酸”配制的钙标准溶液，造成奶粉中钙的测定数据严重偏离！而一直以来本人延用的是GB/T 5413.21-1997中“2%盐酸”配制钙的标准溶液。在找到原因后，设计了此次实验。

（一）实验方案：

（1）用2%盐酸稀释定容，配制0.50，2.0，5.0，10.0μg/ml的钙标准溶液；

（2）用水稀释定容，配制0.50，2.0，5.0，10.0μg/ml的钙标准溶液；

（3）用1%硝酸稀释定容，配制0.50，2.0，5.0，10.0μg/ml的钙标准溶液；

实验仪器：Z-5000原子吸收光谱仪。

测定方法：火焰法。

（二）实验结果：

钙标准曲线结果如下图：






图（1）　 用2%盐酸稀释定容









图（2）　 用水稀释定容








图（3）　 用1%硝酸稀释定容



（三）实验结论：

从三条曲线可以直观看出三种稀释液对钙吸收值的影响。并通过对奶粉标准物质的测定结果表明，2%盐酸配制的标准溶液方是合理的。
　（四）实验讨论：

1.在2010版标准修订说明中仅有：

“——第一法中修改了标准储备液及标准工作液的配制浓度；”并未列出稀释用溶液的修订说明；

2.在修订标准工作液用稀释溶液时，不知有没有做相关确证实验。