色谱爱好者之家

合。

　　2、实验部分

　　2.1、主要仪器

　　原子吸收分光光度计，汞空心阴极灯，WHG-103A氢化物发生器，WNA-1金属套玻璃高效雾化器。

　　2.2、主要试剂

　　20%混合酸液：HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8；

　　40%SnCl2：分析纯；

　　20%盐酸羟胺：分析纯；

　　汞标准储备液：称取0.1354g二氯化汞，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为1mg/mL。

　　实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。

　　2.3、仪器工作参数

　　参见表1。

　　表 1、仪器工作参数


　　波长
　253.7nm
灯电流
2mA

狭缝
0.7nm
读出方式
峰面积

氮气流量
800mL/min
读出时间
50s



　　2.4、实验步骤

　　2.4.1、样品预处理

　　准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50mL试管中。

　　2.4.2、测定步骤

　　准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20%盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl2，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。

　　图 1　校准曲线

　　2.4.3、校准曲线

　　从汞标准储备液中，用20%混合酸逐级稀释至100μg/L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数r=0.9998 。见图1。

　　3、结果与讨论

　　3.1、载气流量控制

　　实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，峰面积读数拖尾太长，故本文选择最佳气流量为800mL/min，读数时间为50s。

　　3.2、共存元素的影响

　　对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞（以μg计）:Ca2+（400）、Mg2+（800）、K+（200）、Na+（200）、Fe3+（50）、Cu2+（10）、Mn2+（50）、Zn2+（50），对汞的测定不足以引起干扰。

　　3.3、实际样品的测定结果及回收实验

　　用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。

　　表 2、实际样品结果及加标回收实验


　　　样品号
　测得结果（mg/kg）
加入量（mg/kg）
回收量（mg/kg）
回收率（%）

A
0.10
0.150
0.154
103

B
0.06
0.200
0.190
95

C
0.09
0.100
0.101
101


　　3.4、方法检出限与精密度

　　对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19μg/L；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1.9%。

　　3.5、对照实验

　　为考察本方法的准确度，分析了国家一级标准物质桃叶GBW 08501和大米GBW 08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。

　　表 3、标样分析结果（mg/kg）　


标 样
测得值
标准值

桃叶GBW 08501
0.045
0.046±0.012

大米GBW 08508
0.036
0.038±0.005




　　4、参考文献

　　［1］张德福.浅谈实验动物饲料内有害物质的污染及其消毒. 饲料研究, 1998,（3） : 25-26.
　　［2］牛建军,汪炳武.痕量汞分析现状和展望. 分析化学， 1991,19（12） :1448.
　　［3］Robinson K G,Shuman M S.Determination of Mercury in Surface Waters Using an Optimized Cold Vapor Spectrophotometric Technique,Int.J.Environ.Anal.Chem., 1989, 36（2） :111-123.