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标题:[未解决]液液萃取,怎样除掉二氯甲烷

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gdcz1984[使用道具]
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液液萃取,怎样除掉二氯甲烷

各位老师,新手求助。我正要做苯丁酸钠杂质C气相方法,参考EP上的方法,方法如下:

Impurity C. Gas chromatography (2.2.28).

Silylation solution. To 2 mL of N,O-bis(trimethylsilyl)tri-

fluoroacetamide R add 0.04 mL of chlorotrimethylsilane R

and mix.

Test solution.Dissolve50.0mgofthesubstancetobeexamined

in 3 mL of water R and add 0.5 mL of hydrochloric acid R.

Extract with 2 quantities, each of 5 mL, of methylenechlorideR.

Evaporate the combined methylene chloride extracts to dryness

in a vial with a screw cap and add 0.5 mL of the silylation

solution.Sealthevialandheatat70±5°Cfor20min.

杂质C(4-cyclohexylbutanoic acid.)

我们买到一个提纯品(>98%),常温下是液体,我在网上查不到沸点。但EP药典上样品溶液是用5ml二氯甲烷萃取2次,于带螺丝帽玻璃容瓶中蒸干萃取物中残留的二氯甲烷。实验我还没做,我有很多疑问,用什么蒸干?会不会连带杂质C也一起蒸掉?温度多少合适?都是液态的,怎样确定萃取物中残留的二氯甲烷已完全蒸干?还请各位老师帮帮忙,小弟我是个新手。
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二氯甲烷易挥发,氮吹就行。
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回复 #1 gdcz1984 的帖子

二氯很容易蒸干的,沸点不到40度。用gc检测就知道二氯干没干喽
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gdcz1984[使用道具]
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谢谢你建议,明白了。
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