气质联用

想做METHOD 1614中EO-5103中的14种多溴联苯醚，仪器是热电的三重四级杆串联质谱，准备用EI的单级和二级质谱以及NCI源三种方式来做，买了DB-5HT(15*0.25mm*0.10um)的柱子，对进样口和柱流速进行了优化，进样口290，流速1.0发现灵敏度最高，离子源温度设定230，升温程序110（1），40摄氏度每分钟升至200，再10摄氏度每分钟升至340，保持5分钟。虽然十四种化合物都能较好分离，但是BDE209降解非常严重，以至于曲线不成线性，其它13种化合物线性良好。请问大家有什么好的办法能够减少BDE209的降解啊？

坛子里貌似做这个的童鞋蛮多，给点建议吧！在此先谢谢了！

首先是做好衬管的维护，将衬管硅烷化，并且在每天走样之前走几针较脏的样品（不用管其结果怎样，关键是要进样）使衬管饱和。
其次是楼主最后的温度太高，BDE209本身存在一定的热分解，高温会促进其分解。

怕热分解的话，进样口的温度会不会太高了？

BDE209沸点425℃，进样口温度太低可能导致汽化不完全。

确实可能存在这样的情况，但是425℃一般的进样口也不能达到这个温度啊。怕汽化不完全可以通过降低进样量来改善。

之前好像有某资料说进样口温度即使达不到样品汽化的温度，由于进样量小，并且溶剂为主要成分，使一些没有达到沸点的物质汽化，不过我到现在还没想明白怎么回事。

我记得也有某位朋友开贴讨论过这个问题。我的看法是不一定要达到沸点才能汽化。要不然很多沸点较高的化合物就很难分析了。