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标题:[未解决]讨论：做未知样，溶剂为甲醇一些问题。

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2012-2-5 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

讨论：做未知样，溶剂为甲醇一些问题。

今天做了一个未知样，溶剂为就甲醇，色谱柱为HP-5MS，样品浓度为2000ppm，分流比为100:1，进样口为310℃，一开始采用程序升温，100℃保持2min，15℃/min升温速率，200℃保持2min；10℃/min升温速率，280保持3min，未见有明显色谱峰出现；于是采用恒温模式，280℃柱温，走了40min多些，还是未见明显的色谱峰出现，问题就在这，假如我继续在280℃的柱温条件下走更长时间，会不会有未知样的色谱峰出现我个人认为，这个作用不大，由于色谱柱为弱极性，那么出峰时间主要是有组分的沸点决定，假如进样口温度或柱温不够的高的话，走再长时间也许都不起什么作用，不知道这样想法对不对恳请各位老师指教
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猴子[使用道具]
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发表于 2012-2-5 22:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 michael_b_rex 的帖子

是这样的，可能该物质沸点超过了GC的测试范围。可以用质谱直接进样测。
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zhoukoutian(田)[使用道具]
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发表于 2012-2-6 08:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
这样想是对的，气相色谱的特点就是这样，不过你这样做可操作性值得期待！
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Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2012-2-6 13:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也许此物质的沸点太高，出不来，可以280度延迟时间看看。
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wangwei8857[使用道具]
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发表于 2012-2-6 13:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问那个未知样是完全未知还是有一部分信息？
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2012-2-7 14:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是也降低分流比试试？是不是浓度不够？
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wangwei8857[使用道具]
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发表于 2012-2-7 14:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问溶剂延迟时间是多少？是否被切除了？
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2012-2-7 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
2.00min，应该不会，我一开始也有此想法，故在采用升温程序时，其初始温度设为100，摸索一下它在什么时候出峰，但都没见到出峰

这么说延长时间可能有效，我担心的是样品还未被气化，可能它的沸点很高、

几乎可以说是没有，只是建议柱温接近300℃，是一个未知物来的
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libaosun[使用道具]
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发表于 2012-2-7 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计沸点较高，降低分流比，延迟时间再试试。
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2012-2-7 17:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉应该是沸点较高，假如进样口的温度不足够将其气化，那会不会就没有色谱峰出现呢
分流比应该不会太高吧，这么高的浓度
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