色谱峰峰形异常！求助！

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标题:[未解决]色谱峰峰形异常！求助！

[未解决]本主题悬赏可用分 10

cherry_chen[使用道具]
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发表于 2012-2-9 13:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近走一个产品的有关物质，主峰峰形后面出现一个鼓包，看上去像杂质峰被包在主峰里面。请问是什么原因？这个产品的检测方法是药典上的成熟方法，以前走样峰形正常，主峰和杂质峰是分开的，最近走就没有分开，走了以前能分开的样现在走也不能分开，该怎么处理！还有，我已经换了好几根色谱柱，应该不是柱子的原因

奶苶[使用道具]
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发表于 2012-2-9 15:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是你的柱子都太老了呢，分离度变差了的缘故呢。

unknow[使用道具]
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发表于 2012-2-10 07:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 cherry_chen 的帖子

柱子型号也跟药典建议的一样吗？以前柱子能分开，现在分不开，如果流动相没配错，那就是柱子不行了。要么换一根新柱子，要么调整一下色谱条件（比如增加水相比例）。

ngoir[使用道具]
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发表于 2012-2-10 12:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

查一下死体积。

但一般还是柱子问题。

yyid[使用道具]
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发表于 2012-2-10 12:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

您分析什么样品？看看色谱图如何？看看具体的色谱条件如何？流动相组成、是否有梯度？

空白测试，溶剂空白都正常么？

qianxiang23[使用道具]
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发表于 2012-2-10 12:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你试试把样品重新配一下，看是不是样品久了，分解了，物质变了噻

358uwcj[使用道具]
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发表于 2012-2-10 12:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

调节一下流动相的比例

sd71469190[使用道具]
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发表于 2012-2-10 12:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

进样阀有没可能被污染，要不就是流动相被污染，新配瓶试试！

anxt2006[使用道具]
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发表于 2012-2-10 12:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最好是改进一下前处理的方法，使样品更纯净一点，或者用MS

sctc2007_g[使用道具]
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发表于 2012-2-10 12:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

除了大家所说的前处理的问题。接保护柱了吗？保护住污染，或者没有接好产生了死体积，都会形成肩峰的。

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=94803&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 色谱峰峰形异常！求助！

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