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标题:[未解决]3200 QTRAP ESI 质谱扫描的流速范围

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syg9905[使用道具]
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3200 QTRAP ESI 质谱扫描的流速范围

1、ESI的雾化效果与很多因素有关,溶液的表面张力,介电常数,电导率,流速等等,当然,流速的控制是最容易的,在低流速下雾化,易于达到库仑分裂条件,有利于产生气相离子,提高信号的强度。


2、对于ESIMS,最高的绝对灵敏度(对于一定的进样量产生最高的信号)是有可能的最低的流速和最小的柱直径下获得。可以使用Nano级的多维HPLC,利用其毛细管色谱柱的分离能力,可以在线脱盐,无需分流的nano级流速可以直接连接纳升级ESIMS,可以极大地提高雾化效率,改善ESIMS的灵敏度。



3、流速兼容性
ESI:0.001到1ml/min
APCI:0.2到2ml/min


以上说法中均提到了流速的问题,质谱扫描可以针泵进样优化电离条件也可以连接流动相优化电离条件,请问以上3条里所指流速是针泵流速还是流动相流速?针对3200QTRAP ESI的流速范围是多少,在这样范围内可以保证好的灵敏度。

谢谢各位大侠的帮助,不胜感激!
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  • miracle   2012-2-10 14:52  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流!欢迎常来! ...
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unknow[使用道具]
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回复 #1 syg9905 的帖子

我不知道你的“针泵”是什么东西,但是“流速”所指可以很准确的告诉你:是质谱进样口处的流动相流速。液质联用通常都是接有分流装置的,分出低于0.4ml/min的流速进质谱。
第二个问题可以查阅该仪器的操作手册。
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syg9905[使用道具]
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感谢老师及时回复。



因手头没有手册,不知道还能怎么查到这个仪器这方面的参数
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syg9905[使用道具]
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另外 为什么要低于0.4ml/min的流速进质谱。
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心情se567[使用道具]
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针泵流速只是粗略值,并不能控制精确值。上面提到的都是液相流动相的流速。
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HEC_css[使用道具]
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关于流速的话,扫描时,楼主所用的3200应该是有跟蠕动泵(也就是配套的类似进样针的东东)直径有关,仪器有一个默认设置,你可以先选择针泵的内径,根据这个来调节蠕动泵的流速,常用的是10-30ul/min左右,当然如果您的化合物质谱响应高或者低,您也可以响应的调节针泵的流速变低或者是变高,这个是根据您扫描时的质谱响应来对应的;另外,楼主提到了优化电离参数的情况,源参数跟各种气的参数跟流动相的种类和流速很有关系,所以楼主在优化仪器参数是不妨这样试一下:用蠕动泵扫描,确定母、子离子的时候主要优化一下碰撞能量,保证确定好素要检测的母子离子的质量数,碰撞能确定以后,可以再质谱上链接一个三通,除了蠕动泵以外可以把预选的流动相连一路到质谱上,在液相上单独上设定相应比例以及流速,这样最大程度的模仿了进样分析时的真实情况,然后质谱端选择MRM模式,时间设个10分钟左右,然后调节各个参数,观察质谱的响应,响应高的参数就选定,知道所有的参数都设定好了,应该就是最佳的质谱条件了。
ps;写这么多累死了~~
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PURPOSE人生[使用道具]
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传统的液质的最佳流动相流速一般在0.2~0.3ml/min左右。更新的液质,可能会因为扫描速度的加快,能够接受更大的流速。针泵的流速不会太大,一般在摸索质谱条件时会设定在在5~20ul/min
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luohu0126[使用道具]
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不同厂商ESI电离源流速范围大致都是相似的,最佳流速还是跟流动相组成、离子化条件及化合物性质有一定关系,需要用户自己优化
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