液相色谱

要做塑化剂，agilent的液相和2.1， 5mm，1.8um的C18柱，MS是ABI Sciex 5500，MRM，DEHP和DBP所有transition一直都有很强的背景干扰，当梯度达到100 ACN后，会出现两个峰形很好的peak，强度在10e5-10e6，怀疑是流动相中含有，自己蒸馏过的ACN和水结果还是有，还没开始做其他实验，空白都走不出来怎么办，怎么办？哪位高人可以指点一二

应该用色谱级的试剂。
只要待测物峰不在干扰峰处或通过调节色谱条件使其不在干扰峰处，就可以不用管它。

LC-MS溶剂很难避免本底问题,做邻苯二甲酸酯还是GC-MS合适

气质，用异丙醇，丙酮之类的溶剂荡荡玻璃器皿。
液质的管路，不适合测邻苯

我用液质做过
确实有干扰
最好还是用气相吧

是有很大的干扰，感觉纯水里面含量就很高。用GCMS做吧。

LC-MS/MS肯定能做塑化剂，已经有相应的国标出来了，有厦门商检，深圳计量检测院等参与的；各大仪器公司也公布了自己的方法，不过可能一些小的trick的地方他们在AN中不会写出来，我总结了一些，你可以参考一下：

1.对于这类化合物的检测，灵敏度不是问题；LLOQ不需要做的太低；不用5500，在3200上也可以得到基本相同的结果。

2.样品处理，盛放的溶剂都不要用塑料，尽量用玻璃和金属制品等，管线也换成金属的，玻璃使用前用丙酮浸泡一下！枪头也不要用塑料的，Ep的勉强可以！

3.溶剂尽量使用高纯级别的，建议使用Honeywell B&J Brand LC-MS 级别的甲醇和乙腈，1升和2.5升2种包装的，不要转移，直接放到HPLC上就可以分析了！
水千万不能用什么娃哈哈，屈臣氏等瓶装水；要用MiliQ的质谱级用水，直接用玻璃瓶接好，超声脱气，不要拧上塑料盖后来回摇动！

3.有些化合物，如DBP和DEHP就是在水中或者流路中存在的，很难做到Blank完全空白，可以先做线形，不行的话要扣除背景；可以将其DP和CE调偏，以降低灵敏度，以期得到良好的线性。

4.如果要做到很低的检测限，可以用炭黑可以吸附你所用到的溶剂中的塑化剂，当然这会比较麻烦；

建议楼主把图片贴过来看一看，如果我帖子中的注意事项你都考虑到了，应该问题不大的，一般的十种PAEs做到10-500ng/ml是没有问题的！
另外DHP和DIPP会残留柱头，建议后面要多冲洗柱子！