农残检测

1.我用GCMSMS作多农残的分析 因为农残目标物很多 无法选择代表性的化合物做内标 因此用外标法分析
这就引出了一个问题：在考察加标回收率时  前处理过程中溶剂的损失是怎么考虑的？
例如：我的前处理是用10mL乙腈对目标物进行萃取 进行加标回收率时  我加入的目标物是10微克
因此 如果乙腈没有损失的话 最后乙腈萃取液中的浓度应该是1微克/毫升
但事实是 乙腈肯定会有损失 （这是事实赛）
如果乙腈还有8毫升 然后呢 我的萃取效率如果又不高 只有6微克被萃取出来
那么最后我得到的回收率是75%=（6微克/8毫升）*10毫升/10微克
但实际的回收率只有60%=（6微克/10毫升）*10毫升/10微克

注：一般不会在最后去量溶剂的体积 只是用最后仪器测定的浓度*开始的体积=回收的质量
注2：如果再考虑到检测时基质效应的问题 就更复杂了

2.往样品中添加一定的目标物进行萃取 和 对样品中已有的目标物萃取 这两个过程是不同的 对吗？
这就引出了另一个问题：在加标回收时  是不是应该先把已知含量的目标物加入到样品中 并给其一定的时间使农药样品充分浸润到样品中  再加入溶剂 进行萃取？

1、一次萃取肯定是不完全的，可以多次萃取，萃取液最后先浓缩、再定容到一定体积。
2、加标时，比如是100%加标，就取原取样量的半分，另一半加标品。能浸润到样品自然最好。

1.已经是损失了，加标的浓度虽然增加了，但是总量没有变化，因此最终的浓度只跟最终上机时的定容体积有关。
2.应该是这样的。

问题一好像不是这样啊  你的方法是把所有的萃取液全部进行重新定容 这样确实不存在我的问题了
但我如果用QUECHERS方法的话  一般10毫升乙腈萃取完后 取5毫升萃取液净化 净化完后就直接上样分析了
这样 我在计算的时候 用的就是仪器测出的浓度*10毫升（乙腈的体积）
如果不是这样 那应该怎么计算加标率

如果您用QUECHERS方法前处理，那就要在取液前加入定容这一步，否则回收率想计算得准确是比较难的，QUECHERS方法是强调检测的快速，主要用于快速筛查，对于结果的计算并不是太准确的。

“那就要在取液前加入定容这一步” 具体在哪一步 怎么做

肯定是萃取完后、上样之前定容呗，怎么定，转移到容量瓶里定。

那我要仔细看一下QUECHERS方法的步骤，按一般地说，振荡（萃取同时净化）完成，离心后，全取上清液要先定容后再从中取出一定的量进行以后的浓缩定容，这样溶液的体积比就把溶剂的损失忽略掉了（如果能二次萃取，这样结果更准确，不过这样也就失掉QUECHERS方法快速的效果了），否则确实要考虑加标的溶剂量对于结果的影响的。