原子吸收 » 讨论区 » 分析百问 » 原子吸收测出的数值越来越小?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]原子吸收测出的数值越来越小?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gshaojun0823gs[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 30352
精华 0
积分 681
帖子 354
信誉分 100
可用分 1165
专家分 7
阅读权限 255
注册 2009-11-26
状态 离线
1
 

原子吸收测出的数值越来越小?

火焰法测锰,一共5个处理组60个样,理论上讲,每个处理组锰的含量应该相等或差别微小,低的处理组0.2ug/ml左右,高的处理组0.3ug/ml左右。

但是,实际检测的现象很奇怪,

编好样品表,从第一个样品开始往下测,随着测试进程,测出的数值越来越小,从0.3逐渐下降,直到仪器提示低于0.

可以绝对肯定的是,实际上含量不可能为0,甚至不可能检测不到。最少也得有0.2ug/ml左右。

怀疑是灯预热不够充分的原因,将锰灯预热40分钟之后再测,同样是上述情况,折腾了3遍,10ml样品都全用完了不够吸样了已经,每次都是随着测试进程,测出的数值越来越小

请问一下各位老师遇到过类似的问题没有?是不是锰灯坏了呢?还是其他什么原因,请指教
顶部
awingerbo[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35827
精华 1
积分 337
帖子 119
信誉分 107
可用分 835
专家分 30
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
2
 
燃气流量,雾化器,都会有影响,还有就是光电倍增管也有可能不稳定
顶部
kflsjjfdl[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 798
精华 21
积分 4494
帖子 1697
信誉分 177
可用分 5845
专家分 984
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
3
 
是否疲劳了啊,怎么越来越低呢。
顶部
aasle[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14616
精华 10
积分 3737
帖子 1859
信誉分 135
可用分 5618
专家分 521
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
4
 
1 样品是何介质浓度,称量定容怎样
2 测定过程中,样品提升量有无变化
顶部
gshaojun0823gs[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 30352
精华 0
积分 681
帖子 354
信誉分 100
可用分 1165
专家分 7
阅读权限 255
注册 2009-11-26
状态 离线
5
 
谢谢,
样品为骨骼样品。称取0.5克灰化之后,1ml1:1盐酸溶解,超纯水定容10ml。
测定过程中,燃烧头缝隙边缘渐渐产生白色盐状物,但火焰无分叉。提升量倒是没注意,只是感觉雾化器没堵。

另:今天检查了乙炔,钢瓶压力还有0.5兆帕。怀疑是乙炔不足导致火焰不稳定
顶部
aasle[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14616
精华 10
积分 3737
帖子 1859
信誉分 135
可用分 5618
专家分 521
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
6
 
“燃烧头缝隙边缘渐渐产生白色盐状物”,说明雾化效率有变化,建议稀释样品测定,同时增加样品间的清洗时间和清洗液酸度
顶部
gshaojun0823gs[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 30352
精华 0
积分 681
帖子 354
信誉分 100
可用分 1165
专家分 7
阅读权限 255
注册 2009-11-26
状态 离线
7
 
万分感激,
我立即试一下,将样品再稀释2倍。

以前做的时候,为了赶时间,样品间基本上没怎么清洗,大概就清洗几秒钟时间。还有,以前清洗用的纯水
顶部
wzw3392008[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45668
精华 2
积分 906
帖子 325
信誉分 119
可用分 1388
专家分 142
阅读权限 255
注册 2010-9-6
状态 离线
8
 
除了清洗外,在测一定数目样品后比如10个后,进标样校准曲线。
顶部
aasle[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14616
精华 10
积分 3737
帖子 1859
信誉分 135
可用分 5618
专家分 521
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
9
 
是的,这是一个很好的QC方法
顶部
LUMGR[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11245
精华 2
积分 2318
帖子 904
信誉分 130
可用分 2994
专家分 368
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
10
 
你先点火后五分钟以后再开始做样品试试
顶部