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标题:[未解决]气质联用做有机锡的分析，离子质谱峰完全一样

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gretayuan[使用道具]
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发表于 2012-2-13 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气质联用做有机锡的分析，离子质谱峰完全一样

以前一直在做有机锡的分析，MBT   DBT   TBT   TEBT   TPHT   DOT  等，是按照17353的方法做的，用四乙基硼酸钠衍生，效果还可以,但是最近开始做reach里面的TBTO就出现了问题
     因为我把上面的前几种与TBTO配成混标一起衍生上GC-MS测试，但是在数据处理的时候发现没有TBTO的峰，后来我有重新衍生TBTO的单标上机测试发现衍生后的TBTO的离子峰与TBT衍生的离子质谱峰完全一样，所以不能分开，所以如果样品中既有TBT又有TBTO就不能在一起测了.........

不知道各位同仁是不是也遇到这种情况，说说你是怎么解决的，也供大家参考一下！
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unknow[使用道具]
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发表于 2012-2-13 17:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 gretayuan 的帖子

衍生后的TBTO与衍生后的TBT分子式一样吗？否则至少分子离子峰是不同的啊！
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1985lhyan[使用道具]
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发表于 2012-2-14 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
TBTO不稳定，标液会分解成TBT，测不到是很正常的。
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2012-2-14 14:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
TBTO很稳定，且适用场合多于TBTC。
二者衍生的产物均为乙基三丁基锡。

老贴已有诸多讨论，并观本人的DIP法验证TBTO标品一贴。
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notrjhn[使用道具]
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发表于 2012-2-14 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
TBTO,TBT四乙基硼酸钠衍生产物都是TBT-C2H5，TBT是不是一般是氯化物或溴化物，如果是的话，可以测试有没有CL,BR来区分是不是TBT，TBTO，不过也要知道CL,BR不是来自其他化合物
楼主用四乙基硼酸钠衍生是不是太贵了？好像是几百块一克，还现配现用，可以试下NaBH4,这个比较便宜
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1985lhyan[使用道具]
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发表于 2012-2-15 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们之前新配置的TBTO测试只能测试出TBT，没有TBTO的峰。
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发表于 2012-2-15 11:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
气相，TBTO不可能出峰；DIP法，可。
TBTC是未转化的初始物遗留。

老贴已说过，购TBTO标品三，二假一真。
厂家，讳过。
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gretayuan[使用道具]
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发表于 2012-2-15 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样还是不知道到底是不是样品中含有待测物，解决不了实质的问题
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nanopony[使用道具]
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发表于 2012-2-15 13:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我只知道，含TBTO衍生后必定会有TBT,反之则不一定，而且TBTO是不稳定的，你可以进单标的TBTO看看。
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2012-2-15 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
TBTO不稳定，第一次听说。
相当稳定，全留在进样口了。

TBTO沸点：180°C (@ 2 mm Hg)，请注意@后面的。
TBTC沸点：290°C
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