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镉的测定----石墨炉原子吸收光谱法

【关键词】    显色培养基    国家标准样品    美国usp   光谱标样   生化试剂   矿石标准物质
      内容摘要：样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收228．8 nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
镉的测定(石墨炉原子吸收光谱法)
1．原理
样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收228．8 nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
2．仪器
①原子吸收分光光度计(附石墨炉及镉空心阴极灯)。
②所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
③马弗炉或恒温干燥箱。
④瓷坩埚或压力消化器。
⑤微波消解装置。
3．试剂
实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万Q以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。
①硝酸、硫酸和高氯酸。
②30％过氧化氢。
③混合酸：硝酸4份，高氯酸1份。
④O 5 mol·I。叫卜IN()3：取31．5。mI。硝酸，加入500 mL，水中并用水稀释至l 000 mI。
⑤磷酸氢二铵溶液(20 g·L叫)：取2．0 g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100 mL.
⑥镉标准贮备液：精密称取1．0000 g金属镉(99．99％)，溶于20 mI。5 mol盐酸中，加2滴硝酸，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1．000 mg镉。
⑦镉标准使用液：吸取10．O mL镉标准贮备液于100 mL容量瓶中，以0．5 tool·I。_1硝酸稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0．100"g。
4．操作步骤
①样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染，粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，贮于塑料瓶中，保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用；鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
②样品消解(根据实验条件可任选一方法)
a．干灰化法：称取1．OO～5．00 g样品(根据镉含量而定)于瓷坩埚中。先小火碳化至无烟，移人马弗炉(500±25)℃灰化6～8 h，放冷。若个别样品不彻底。则加1 mL，混合酸在小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O．5 mol·L叫)将灰分溶解，少量多次地过滤于10～25 mI。容量瓶中。并定容至刻度，摇匀备用，同时作试剂空白。
b．压力消解罐法：称取0。200～2．000 g样品(注意：粮食、豆类干样不得超过1 g，疏菜、水果、动物性样品控制在2 g以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2～4 mL过夜。再加30％过氧化氢2～3 mL(注意：总量不能超过内罐体积的2／3)。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱，120℃保温3～4 h，自然冷却。将消化液定量转移至10 miL，(或25 mL)容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。同时做试剂空白。
c．湿法消解：称取样品1．000～5．000 g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸(或再加1～2 mL硝酸)，加盖过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变成棕黑色，再加混合酸。直至冒白烟，消化液无色透明、放冷移入lO～25 mL容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。
d．微波消解法：精密称取0．3000～O．5000 g于微波消化罐中，加1．O mol·L_。硝酸l mL，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序(见表11—4)进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移人10．0 mL或25．O mI。比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即供试样液。同样做试剂空白液。
③测定
a．仪器参考条件：波长．228．8nm；狭缝O．2～1．O nm；灯电流5～7 mA；干燥温度85℃，j s；120℃，30 s；灰化温度350℃，15～20 s；原子化温度1。700～2 1。0℃，4～5 s，背景校正为氚灯或塞曼效应扣背景。
b．标准曲线绘制：准确吸取0．100弘g·mLl的镉标准使用液1．0、3．0、5．0、7．0、10．OmI。，分别置于100 mL容量瓶中，以O．5 tool·L1硝酸稀释至刻度，混匀，得浓度为O．001、0．003、0．005、O．007、O．0lO弘g·mLl的镉标准工作液。将仪器参考条件调至最佳状态。待稳定后分别吸取上面配制的镉标准工作液各10～20肚L，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20 g·L叫磷酸氢二铵溶液5．O pL，进样总体积20～30 pL，注人石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算出标准曲线测定结果。
c．样品测定：将试剂空白液和样液分别吸10～20扯L，或由仪器自动配制后注人石墨炉，同时吸取20 g·L叫磷酸氢二铵溶液5．0 pL，进样总体积20～30．O pL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量，或由仪器自动计算出样品含量结果。
5．计算
6．说明
①相对误差≤20％。
②微波消解或高压消解样品具有用酸量少、防污染及损失的优点。操作时应按规定使用，注意样品取样量不可超过规定，严格控制加热温度。
③石墨炉原子吸收光度法中选用合适的基体改进剂十分重要，我们经过多年实验经验认为磷酸氢二铵作为基体改进剂对于改善样品基体，增加灵敏度具有不可替代的作用。对复杂的样品应注意使用标准参考物质核对结果，避免产生背景干扰。

                                 本文参考了 国家标准物质网www.rmhot.com