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标题:单宁的检测
食品检测
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发表于 2012-2-22 15:33
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单宁的检测
【关键词】 合金标样 食品检测 理化检测 进口药品标准
内容摘要:单宁的存在使某些果实具有苦味和涩味,单宁受酶的作用而发生氧化,使果实或果汁变褐。食品中单宁测定方法有高锰酸钾滴定法、比色法等。
单宁广泛存在于植物的叶、果实、树皮、树干和根,以及某些昆虫产卵表面形成的物质中。单宁易溶于水,遇氯化铁呈蓝黑色或绿黑色,能沉淀溶液中的蛋白质,使生物碱和铅盐形成不溶性沉淀。
单宁的存在使某些果实具有苦味和涩味,单宁受酶的作用而发生氧化,使果实或果汁变褐。食品中单宁测定方法有高锰酸钾滴定法、比色法等。
高锰酸钾滴定法
1.原理
单宁能被高锰酸钾所氧化。单宁被高岭土和活性骨炭所吸收,根据吸收前后氧化值差即可计算出单宁的含量。靛红能被高锰酸钾氧化,从蓝色变成黄色,从而指示终点。
2.仪器
①烧杯(1000 mL,lOO mL)。
②移液管(10 mL)。
③漏斗。
④滴定管(25 mL、50 mL)。
⑤玻璃棒。
⑥滴定台。
3.试剂配制和标定
①c(1/5KMn04)=0.05 mol·L-1标准溶液:称取分析纯高锰酸钾1.6 g,加入少量蒸馏水溶解,并加热煮沸30~40 rain,冷却过滤(用精制石棉或玻璃砂芯漏斗过滤,不可用滤纸),注入1 000 mL棕色试剂瓶中,摇匀,静置4~6天后过滤,待标定。精确称取经105~110℃干燥2 h后冷却的分析纯草酸钠0.14~0.16 g 3份,分别置于250 mL锥形瓶中,各加60 mL蒸馏水溶解,加入15 mL 3 mol·L-1硫酸,置于水浴锅上加热至75~80℃,趁热用(c(0.2KMn04)=0.05 mol·L-1)高锰酸钾溶液滴定至粉红色,并在30 s不褪色,即为终点,记下消耗高锰酸钾的毫升数,按公式计算:
c(1/5 KMn04)=2W/134V×1000
式中:c(1/5 KMn04)--高锰酸钾溶液的浓度,mol·L-1;
W——草酸钠的质量,g;
134——草酸钠的摩尔质量,g·moL-1;
V-滴定消耗高锰酸钾溶液的体积,mL。
②靛红溶液l g·L-1:称取靛红1.0 g,溶解于500 mL,浓硫酸中,如难溶,可加热至60℃,保持4 h,然后稀释至1 000 L。
③骨炭或高岭土:高岭土应符合如下要求:1%水悬浮液其pH不低于5.0,也不高于6.0;1 g高岭土与100 mL 0.0l mol·L-1醋酸震荡后,溶液蒸干残渣不超过l mg;颜色洁白,研磨均匀,不得有铁离子存在。
4.操作方法
准确称取捣碎均匀的样品10~20 g于小烧杯内,加入150 mL。水溶解,定容至250 mI。容量瓶中,充分振摇。于滤纸过滤至滤液澄清。吸取澄清滤液10 mL于烧杯中,加入靛红溶液25 mL,水750 mL,用0.05 mol·L叫高锰酸钾标准溶液快速滴定至呈黄绿色时,再慢慢滴定至明亮的金黄色即为终点。另取样品溶液(澄清滤液)10 mL,加入骨炭或高岭土2~3 g,置于水浴上加热搅拌,过滤,用热水洗涤三次。于滤液中加入25 mL靛红溶液、750 mL水,用0.05mol·L-1高锰酸钾溶液快速滴定至呈黄绿色时,再慢慢滴定至明亮的金黄色即为终点。
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