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果汁中防腐剂含量的测定及方法验证的相关知识

【关键词】标准对照品 标准物质 食品成分分析   进口标准品

内容摘要：分析方法可行性验证一般包括：精密度、定量限、选择性、线性与范围和耐用性等指标；如果只作简单验证，那么精密度、准确度、检测限和重复性是必须做的。
分析方法可行性验证一般包括：精密度、定量限、选择性、线性与范围和耐用性等指标；如果只作简单验证，那么精密度、准确度、检测限和重复性是必须做的。
(1)精密度
精密度是指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。如本次实训中平行进样6次，它们的峰面积和保留值越接近就越精密。在分析中，常用相对标准(偏)差(RsD)，也称变异系数(CV)来表示。
(2)准确度
准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。其方法如下：
样品溶液中组分含量测定时，采用在样品溶液中加入一定浓度的标准溶液的方法作回收试验，还应作单独样品溶液中待测组分含量的测定(作为空白值)。在样品溶液中要求加入三个不同量的标准溶液，配制成三个不同浓度的加标溶液，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。在高效液相色谱分析中，回收率一般为95％～105％。
(3)检测限(LOD)
检测限是指分析方法能够从背景信号中区分出组分时，所需样品中组分的最低浓度，无需定量测定。
LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪声的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度s与噪声(或背景信号)强度N，以能达到s／N一2或s／N一3时的样品最低浓度为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3淞或3s空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LDD值一致，可应用校正系数来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限.
(4)线性与范围
分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。换句话说，就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)呈线性关系。
所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔，可用mg／L～mg／L、btg／mL～ug／mL等表示。线性与范围的确定可用作图法(响应值y／浓度X)或计算回归方程(y===n+6X)来研究建立。
测定样品时的分析方法都必须同时作标准曲线。每次作标准曲线时，方法应与分析方法考核时完全一致。标准浓度应包括一定梯度的5～8个浓度，每个浓度只需测定一次，标准曲线应覆盖样品可能的浓度范围，对于含量测定一般要求浓度上限为样品最高浓度的120％，下限为样品最低浓度的80％(但应高于LOQ)；目前仍广泛采用相关系数(r)表示标准曲线的线性度，并控制r≥O．9900。对照品的LOQ必须包括在线性范围内。


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[ 本帖最后由 计量检测 于 2012-2-22 15:52 编辑 ]