原子吸收

单位所用的仪器是日立-2700  主要是做粮食中的重金属  最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱，所带的标品也高得离谱。
每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品  先做隔后做铅  隔做来正常，   铅做来老是出问题。 所以单位玻璃  器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品＋6ml  （1：1 ）硝酸   铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵  20g/l     仪器的条件是   干燥  80  140  40 秒    灰化   600    600    20秒    原子化   1600   1600   5秒      清扫    1900    1900    4秒    波长是283.3       请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢？

空白进样的吸光度多少？是不是石墨管污染了？

有没有做样品空白？另外高的离谱到底是比标准曲线最高点高多少？

你扣除背景了吗，能把图发上来看看吗

测测纯水和空白，看看高不高？

仪器自动扣除的背景，我们配制的标准曲线混标 ，用的是3.2%的硝酸定容的，标准也是新配的 ，我们用的硝酸一直都是西陇的。酸应该没有问题，曲线也觉得还能够用，但是就是知道为什么做样品的时候差别会这么大，样品的前处理是微波消解。
Pb    conc             Abs                      REF     
         0.00           0.0156                 0.0189
         5.00           0.0376                 0.0155
         10.00         0.0606                 0.0129
         20.00         0.1079                 0.0140
         30.00         0.1428                 0.0166           相关系数：0.9983

所测样品   
               conc       Abs                      REF
     空白      ------           0.0515                 0.0209
         样品1         3461.3        0.3113                 0.0358
                             3527.4       0.3169                 0.0398
         样品2         1423.7        0.1364                 0.0270
                             1425.7       0.1366                 0.0238
所带的标品本来有浓度的 测得浓度为0    但是吸光度却有  0.6479    0.6805    背景0.1425   0.1682

石墨管 每次用之前都是空烧了的  ，用的是C型热解石墨管

1,试剂空白是多少？我感觉你的原因出在污染上。
2，楼主做的是不是稻谷？记住一定不要把稻谷壳带进去，不然会超标几倍。
3，1900除残，温度较低了。

　　您的实验条件不对，导致元素灰化损失，原子化不彻底了。

　　1)建议您称样量减小到0.2g左右，以防止消解不彻底。

　　2)基体改进剂浓度太高了，建议你做一个不同基改浓度对铅吸光度的影响实验，来确定一个比较合适的加入量。

　　3)在使用磷酸二氢铵做机体改进剂时，灰化温度最高升到530度，再高就有灰化损失，我一般用在500度，时间保持25秒就可以。

　　4)原子化温度不能低于2000度，否则原子化不彻底，尤其是加了基体改进剂以后这个问题更突出。我一般用磷酸二氢铵的时候原子化温度用2200度，用硝酸钯的时候用2400度。只要使用基体改进剂清除温度一律2500度，否则会有残留污染。

　　您再慢慢试一试条件吧，Z-2700做铅应该好做。

1900度除残确实有些低了，可以适当提高。比如设为2300-2500度