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溶液法制备液体红外试样的相关知识及理论

【关键词】国家标准物质中心  中检所   标准样品  国家环境保护总局标准样品研究所
  内容摘要：在使用溶液法时，必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。
(1)液膜法
若液体样品的沸点高于100℃时，可采用液膜法进行红外吸收光谱的分析测定。液膜法也可称为夹片法。即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。
液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调节。该法操作简便，适用于对高沸点及不易清洗的样品进行定性分析。或者也可在两个盐片(如KBr晶片)之间
(2)液体池法
①液体池的构造.它是由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般，后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRs 5和Znse等晶体薄片；问隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为O．01～2mm。
②装样和清洗方法。吸收池应倾斜30。用注射器(不带针头)吸取待测的样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可进行测试。测试完毕，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2～3次。冲洗后，用洗耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内，以除去残留的溶剂，然后放在红外灯下烘烤至于，最后将液体池存放在于燥器中。
【理论提升】
溶液法制备液体红外试样
将溶液(或固体)样品溶于适当的红外用溶剂中，如Cs2、ccl4、cHcl3等，然后注入固体池中进行测定。该法特别适用于定量分析。此外，它还能用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意谱图的液体样品的定性分析。在使用溶液法时，必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。
1．气体试样的红外制样
气体样品一般都灌注于的玻璃气槽内进行测定。它的两端粘合有可透过红外光的窗片。窗片的材质一般是NaCl或KBr。进样时，一般先把气槽抽真空，然后再灌注样品。
2．聚合物样品的红外制样
根据聚合物物态和性质不同，主要有以下几种类型：
①黏稠液体，可用液膜法、溶液挥发成膜法、加液加压液膜法、全反射法及溶液法；
②薄膜状样品，用透射法、镜面反射法及全反射法；
③能磨成粉的样品，可用漫反射法及压片法；
④能溶解的样品，用溶解成膜法及溶液法；
⑤纤维、织物等，用全反射法；
⑥单丝或以单丝排列的纤维样品采用显微测量技术；
⑦不熔不溶的高聚物，如硫化橡胶、交联聚苯乙烯等，可用热裂解法。
更多分析测试相关技术资料、标准物质见  国家标物中心   www.rmhot.com