液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 液相色谱 走空白时总是在20-30min之间出几个干扰峰

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]液相色谱 走空白时总是在20-30min之间出几个干扰峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
notrjhn[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11241
精华 7
积分 2662
帖子 1003
信誉分 136
可用分 3770
专家分 497
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
1
 

液相色谱 走空白时总是在20-30min之间出几个干扰峰

液相色谱鬼峰

A相:10%乙腈;B相:50%乙腈。检测波长:210nm。时间程序:0min   B  5%;45min     B  95%;走空白时总是在20-30min之间出几个干扰峰,初始比例平衡的时间越长,峰越大。可能是什么原因?
顶部
unknow[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26176
精华 2
积分 3621
帖子 1439
信誉分 107
可用分 4218
专家分 692
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
2
 

回复 #1 notrjhn 的帖子

既然是空白出的,就把它当梯度峰好了,只要不干扰待测物峰就没问题。走梯度对基线的要求不能太高。
顶部
hplcangel[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 1805
精华 28
积分 3909
帖子 1276
信誉分 187
可用分 4586
专家分 937
阅读权限 255
注册 2008-2-18
状态 离线
3
 
下面是我个人的想法,希望对你有帮助:
1、 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2、 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染,清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
3、 定量管污染,处理方法同上。
4、 在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。
5 、流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。
6 、气泡,如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰,大气泡存在,其出现的峰往往直上直下,脱气解决。
7、 样品发生变化反应,重新取样快速分析。
顶部
yalefield[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45597
精华 0
积分 607
帖子 344
信誉分 101
可用分 1114
专家分 2
阅读权限 255
注册 2010-9-5
状态 离线
4
 
个人感觉与你选择的流动相和方法有关,使用乙腈做流动相的话,波长最好在220以上。你的情况很有可能是流动相中,乙腈比例增加引起的。你可以相同的条件,只是更换乙腈为甲醇,试跑一针。看看结果!
顶部
notrjhn[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11241
精华 7
积分 2662
帖子 1003
信誉分 136
可用分 3770
专家分 497
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
5
 
甲醇的使用波长最好在220nm以上,是不是写颠倒了?
顶部
yalefield[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45597
精华 0
积分 607
帖子 344
信誉分 101
可用分 1114
专家分 2
阅读权限 255
注册 2010-9-5
状态 离线
6
 
sorry,那可能是我记错了。我的意思是,你的鬼峰出现你的梯度变换之间的时间段,这就很有可能是你选的梯度和溶剂引起的。
顶部