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用重量法测量果胶物质的含量

       【关键词】 药品标准品    标准品公司      色素类试剂        食品成分检测

         内容摘要： 在一定的条件下，果胶物质与沉淀剂CaCl。作用生成果胶钙而沉淀析出。经洗涤、烘干后，由所得残留物的质量即可计算出果胶物质的含量。此法适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较烦琐费时。果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质，使本法选择性较差。

        果胶物质的测定
        果胶物质是一种植物胶，存在于果蔬类植物组织中，是构成植物细胞的主要成分之一。果胶物质是复杂的高分子聚合物，分子中有半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等，但基本结构是半乳糖醛酸以旷1，4苷键聚合形成的聚半乳糖醛酸。测定果胶物质的方法有重量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。较常用的是重量法和咔唑比色法。

        重量法
        1．原理
        在一定的条件下，果胶物质与沉淀剂CaCl。作用生成果胶钙而沉淀析出。经洗涤、烘干后，由所得残留物的质量即可计算出果胶物质的含量。此法适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较烦琐费时。果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质，使本法选择性较差。
        2．仪器
        ①布氏滤斗。
        ②Gz垂融坩埚或玻璃砂芯漏斗。
        ③抽滤瓶。
        ④真空泵。
        3．试剂
        ①99％乙醇。
        ②70％乙醇。
        ③yi醚。
        ④O．05 tool·L-i盐酸溶液。
        ⑤O．1 mol·L叫氢氧化钠。
        ⑥1 tool·L1醋酸：取58．3 mL冰醋酸，用水定容到100 mL。
        ⑦2 tool·L-1氯化钙溶液：称取110．99 g无水氯化钙，用水定容到500 mI。

        4．测定步骤
        ①样品处理
        a．干燥样品：研细，过60目筛，称取5～10 g样品于烧杯中，加入热的70％乙醇，充分搅拌以提取糖类，过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99％乙醇洗涤，再用yi醚洗涤，最后yi醚挥发掉。

        b．新鲜样品：称取试样30~50 g，用小刀切成薄片，置于预先放有99％乙醇的500 mL锥形瓶中。装上回流冷凝器，在水浴上沸腾回流15 min后，冷却。用布氏漏斗过滤，残渣移至研钵中，一边慢慢磨碎，一边滴加70％的热乙醇，冷却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验，见说明)为止。残渣用99％乙醇洗涤脱水，再用yi醚洗涤以除去脂类和色素，漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。      

         ②提取果胶
        a．总果胶的提取：用150 mL加热至沸的O．05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中，装上冷凝器，于沸水浴中加热回流1 h，冷却后移入250 mL容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，加O．5 tool·L叫氢氧化钠中和后，用水定容，摇匀，过滤，收集滤液即得总果胶提取液。      

         b．水溶性果胶提取：用150 mL水将上述挥发至于的残渣移人250 mL烧杯中，加热至沸并保持沸腾1 h，随时补足蒸发的水分，冷却后移人250 mL容量瓶中，加水定容，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集滤液即得水溶性果胶提取液。

        
         ③测定：吸取25 mI。提取液(能生成果胶酸钙25 mg左右)于500 mL烧杯中，加入O．1tool·L叫氢氧化钠溶液100 mL，充分搅拌，放置30 min，再加入1 mol·L_1醋酸50 mL，放置5 min，边搅拌边缓缓加入2 mol·L叫氯化钙溶液25 mL，放置l h(陈化)，加热煮沸5 min，趁热用已在105℃烘箱中烘干至恒重的滤纸(或Gz垂融坩埚)过滤，用热水洗涤至无氯离子(用10％硝酸溶液检验)为止。滤渣连同滤纸一同放人称量瓶中，置105℃烘箱中(Gz垂融漏斗可直接放入)干燥至恒重。

        5．计算
        6．说明
        ①新鲜试样若直接研磨，由于果胶分解酶的作用，果胶会迅速分解，故需将切片浸入乙醇中，以钝化酶的活性。
        ②采用热过滤和热水洗涤沉淀，是为了降低溶液的黏度，加快过滤和洗涤速度，并增大杂质的溶解度，使其易被洗去。
        ③检验糖分的苯酚一硫酸法：取检液1 mI。，置于试管中，加入5％苯酚水溶液l mL，再加入硫酸5 mL，混匀，如溶液呈褐色，证明检液中含有糖分。

本文引用自国家标准物质网 www.rmhot.com !

[ 本帖最后由 计量检测 于 2012-2-27 09:29 编辑 ]